Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Принесоблюдениивышеперечисленныхусловийуправляющаяпрограммавыводитнаэкранмониторасоответствующеесообщениеопричинеблокировкипроцедурыподжигапламени.Состояниесигналовсдатчиковгазовогомодулявыводитсявокнепанелидиагностикиуправляющейпрограммы.

---

Газ, используемый для работы прибора

Сжатыегазы,используемыевработеспектрометра,должнысоответствоватьследующимтехническим характеристикам:

• 
  Ацетилен растворенный технический марки А или В по ГОСТ 5457-75 в стальных баллонах, 40 л, ТУ 6-21-38-94 или ТУ 1412-006- 00204760-2005. При работе без блока подготовки газов допускается применение ацетилена только марки А. Номинальное давление газа в баллоне 1,9 МПа при 20ºС, остаточное давление, при котором допускается эксплуатация, не менее 0,5 МПа;
  
• 
  Пропан-бутановая смесь в стальных баллонах (50 л, 27 л, 12 л, 5 л) бытового назначения для сжиженных углеводородных газов типа 3-50 ГОСТ 15860 с клапанным или вентильным запорным устройством. Номинальное давление газа в баллоне 1,1 МПа при 20ºС;
  
• 
  Закись азота (сжиженный газ) в стальных баллонах, 10 л, ГОСТ 949- 73, код по квалификационной системе ВОЗ(АТС) N01AX13. Номинальное давление газа в баллоне 5,1 МПа при 20ºС;
  
• 
  Аргон газообразный, технический, высший сорт по ГОСТ 10157 или ВЧ (ТУ 6-21-12-94) в стальных баллонах, 40 л, ГОСТ 949-73. Номинальное давление газа в баллоне 15 МПа при 20ºС, остаточное давление, при котором допускается эксплуатация 2 МПа.
  
• 
  Сжатый воздух на входе БПГ и установки для его получения должны удовлетворять требованиям п.2.3.4 данного Руководства. Сжатый воздух на входе в спектрометр должен соответствовать классу загрязненности не выше 3 по ГОСТ 17433. Изменение давления на входе в спектрометр в процессе работы не должно превышать ±10% относительно установленного значения.
  

---

3. Порядок проведения исследования

Методатомно-абсорбционногоанализаявляетсяотносительным(сравнительным),поэтомудляустановлениявидаградуировочнойзависимости«Абсорбция–Концентрацияэлемента»используютградуировочныерастворы,вкоторыхконцентрацияСопределяемогоэлементаизвестна.Спомощьюэтихрастворовстроятградуировочныйграфиквданныхкоординатах«А-С».Вобластилинейностичислоградуировочных растворов может быть минимальным – вплоть до одного, вобластинелинейностичислоградуировочныхрастворовнеобходимоувеличивать.Современныеприборыатомно-абсорбционногоанализапозволяютспомощьюЭВМсразуполучатьматематическуюформуградуировочногографикасцельюпоследующейвыдачирезультатовнепосредственнов концентрацияхэлементов. Дляэтого, после измеренияабсорбцииэлементавпробе,поградуировочномуграфикуилиматематической форме этого графика рассчитывают концентрацию элементавпробе.Припроведенииградуированияианализапредполагается,чтокоэффициентaвуравнениипоглощенияодинаковдляградуировочныхрастворовианализируемыхпроб.Качествоаналитическойметодикиилиметодаанализа,характеризующеевозможностиопределенияилиобнаруженияэлементоввобластиихмалыхсодержаний,называетсячувствительностью.Простейшейчисленнойхарактеристикойчувствительностислужиткоэффициентчувствительности–производная

---

аналитического сигнала по концентрации определяемого элемента. Если градуировочная функция является линейной, то коэффициент чувствительности – это тангенс угла наклона градуировочной кривой. Чем выше коэффициент чувствительности, тем меньшее содержание элемента соответствует одной и той же величине аналитического сигнала, и тем выше (при прочих равных условиях) чувствительность методики в целом. Если при атомно-абсорбционных измерениях градуировочный график прямолинеен в

изучаемой области концентраций, то чувствительность определяется соотношением ΔА/ΔС (dA/dC), т. е. изменением сигнала атомарного поглощения при изменении концентрации определяемого элемента, что соответствует тангенсу угла наклона градуировочного графика.
абсорбция





концентрация элемента

Рис. 7. Градуировочный график: изменение абсорбции в зависимости от концентрации определяемого элемента

---

Пробоподготовка для построения графика

Стадия пробоподготовки является очень важной в процессе атомно-абсорбционногоанализаизачастуювноситосновнуюпогрешностьврезультат анализа. Особенно это относится к твердым образцам со сложнойматрицей, которые необходимо перевести в раствор. Уровень химическихпомехвзначительнойстепенизависитотспособаподготовкипробы,принятоговметодикеанализа.Удачновыбранныйспособразложенияанализируемогоматериалапозволяетнетолькоперевестиврастворопределяемыйэлемент,ноиоблегчитьегоотделениеотсопутствующихэлементов или создать благоприятные условия для конечного определениясодержанияэлементовбезоперацииразделения.Разложениепробчастоявляется более трудоемкой операцией, чем определение. Подготовка пробыможетзаниматьотнескольких минутдомногихчасов.

Общие требования к подготовке пробы для атомно-абсорбционных измерений включают следующие положения

1. 
   Полное извлечение определяемого элемента из исходной пробы в
   

конечныйраствор.

2. 
   Рациональный выбор реактивов и схемы пробоприготовления с учетом последующей методики анализа.
   
3. 
   Доступность химических реактивов, посуды и аппаратуры.
   
4. 
   Универсальность приемов пробоприготовления, т.е. применимость к пробам различного состава и возможность одновременного определения из одного раствора многих элементов.
   
5. 
   Быстрота, производительность и малая трудоемкость, возможность механизации и автоматизации пробоподготовки.
   
6. 
   Использование минимального числа и количества реактивов; низкая поправка контрольной (холостой) пробы, в особенности при определении следовых содержаний элементов.
   
7. 
   Устойчивость анализируемых растворов при хранении.
   

---