Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Атомизатор

Назначение атомизатора – перевод пробы в атомный пар с возможно большей эффективностью. Основной способ атомизации – нагревание пробы до 2000-2700⁰С. Для этой цели используется пламя или электрический ток. Пламя – это низкотемпературная плазма, в которой протекают химические реакции, поддерживающие температурный режим. В спектроскопии обычно используется пламя горючих газов – ацетилена, реже пропана в смеси с окислителями – воздухом или закисью азота.

В аналитической практике наиболее широкое распространение получило пламя ацетилен–воздух. Это пламя наиболее стабильно, имеет высокую пропускаемость в аналитическом диапазоне длин волн и слабую собственную эмиссию, обеспечивает высокую эффективность атомизации более 30 элементов, в том числе щелочных и щелочноземельных металлов.

Использование пламени ацетилен, закись азота с температурой до 2700⁰С позволило определять почти все элементы.

Для получения пламени и подачи в него исследуемой пробы используются различные конструкции горелки и распылители. Горючее, окислитель и проба в виде аэрозоля смешиваются, как правило, предварительно. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа с атомизацией в пламени ограничена происходящими в ней побочными процессами и кратким временем пребывания в нем частиц – около 10-3 секунды. Лишь менее 5-15% атомов из наиболее мелких аэрозольных капель

атомизируются. Увеличение чувствительности наряду с совершенствованием пламенных систем можно получить

---

и с помощью электротермической атомизации. Атомизация осуществляется в специально печи в инертной атмосфере, по специальной программе, разделяющей по времени на этапы – высушивание, озоление, атомизация, прожиг (очистка печи перед очередным анализом). Электротермическая атомизация осуществляется обычно в графитовых трубках, нагреваемых электрическим током большой силы. Такой способ был предложен Львовым.

Работа атомизатора

При подготовке спектрометра к измерениям с помощью механизма перемещения устанавливают требуемое положение горелки по вертикали и по горизонтали. Изменение положения горелки по горизонтали осуществляется путём вращения ручки, а регулировка положения горелки по вертикали производится либо с помощью электропривода, управляемого по командам ПК, либо вращением ручки.

Вращение ручки по часовой стрелке приводит к перемещению горелки вверх, а против часовой стрелки – вниз. Параллельность щели горелки и оптической оси прибора обеспечивается конструкцией механизма крепления горелки. При работе спектрометра из газового блока в камеру смешения по трубкам, подключённым к штуцерам, поступает горючий газ и газ - окислитель. В камере эти газы смешиваются.

Анализируемый раствор через капиллярную трубку попадает в распылитель, где превращается в мелкодисперсный аэрозоль. Через штуцер

---

во внутреннюю полость корпуса распылителя из газового блока поступает сжатый газ - окислитель. Давление газа – окислителя на входе в распылитель регулируется дросселем, а его значение контролируется по манометру.



Рис. 5. Блок пламенной атомизации

Газ проходит через зазор между иглой и сводом капиллярного отверстия сопла.

Вследствие высокой скорости обтекания потоком газа – окислителя иглы в капиллярном отверстии образуется область пониженного давления (разрежения), что приводит к засасыванию раствора пробы через капиллярную трубку. При вытекании из канала иглы раствор захватывается потоком газа - окислителя, и дробится на капли при прохождении через сопло. Ударяясь о шарик – импактор капли раствора со скоростью вытекающего потока дополнительно разбиваются, образуя аэрозоль.

Крупные капли аэрозоля оседают на деталях распылителя, внутренних стенках камеры, рассекателе и через дренажный штуцер стекают по шлангу через гидрозатвор в сливную ёмкость. Количество аэрозоля попадающего в пламя горелки составляет примерно 15÷25% от объёма потребляемой пробы, т.е. при расходе 100 мл пробы в слив уйдёт примерно 80 мл.

Временной диапазон нахождения капель аэрозоля в пламени горелки – несколько миллисекунд. За это время происходит испарение растворителя, сгорание материала самой пробы, атомизация. В результате всех этих процессов в пламени образуется атомный пар анализируемого элемента.

5. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

---

Газовый блок

Газовый блок предназначен для коммутации газовых потоков в атомизатор, регулировки необходимых расходов и поддержания рабочих давлений, а также контроля для обеспечения безопасной работы с горючими газами (рис. 6).

Газовый блок обеспечивает автоматическую подачу заданных расходов горючего газа и газа – окислителя в камеру смешения и горелку, газа – окислителя в распылитель, а также контроль входного давления и наличия пламени. Управление газовым блоком осуществляется в соответствии с программой управления по командам ПК, которые передаются исполнительным элементам газового блока через микроконтроллер, входящий в состав электронного блока спектрометра. Газовый блок состоит из газового модуля, датчика пламени и гидрозатвора.

Рабочее давление в магистрали окислителей должно быть в диапазоне 3,5 ÷ 5 атм., при давлении менее 3,2 атм. произвести поджиг пламени невозможно. Рабочее давление в магистрали ацетилена должно быть в диапазоне 1,4 ÷ 1,8 атм., при давлении менее 1,2 атм. произвести поджиг пламени ацетилен – воздух невозможно.


Рис. 6. Пневматическая схема газового модуля

Процесс поджига горелки разбит на три этапа: поджиг, отжиг, стабилизация

Поджиг – при подаче команды «поджечь» в зависимости от выбранной горючей смеси открывается клапан К3 (пропан) или К4 (ацетилен) и газ поступает на регулятор расхода ДР1, с выхода которого подаётся в камеру

---

смешения. Расход газа определяется выбранной методикой или оператором по команде управляющей программы. Одновременно закрываются клапаны К9, К8, открывается клапан К5 и через дроссель ДР3 воздух поступает на пневмопривод Р1, который производит поворот рычага блока поджига для перемещения спирали к щели горелки. Спираль накаляется и поступивший в горелку горючий газ воспламеняется. При появлении сигнала с датчика о наличии пламени клапан К5 закрывается, и спираль отводится от горелки.

Отжиг – в режиме отжига в камеру смешения автоматически подаётся повышенное количество горючего газа и воздуха. Открывается клапан К8, увеличивая расход воздуха, также возрастает расход газа, протекающего через ДР1.

Стабилизация – в режиме стабилизации расходы горючего газа и газа

• 
  окислителя устанавливаются в номинальные значения необходимые для проведения анализа. Клапан К8 закрывается и регулятором ДР1 устанавливается необходимый расход.
  

При подаче команды «погасить» происходит отключение газовых магистралей (клапан К3 или К4) и включение режима, соответствующего состоянию выключенного прибора.

Условия поджига пламени горелки.

Для обеспечения безопасности работы с горючими газами и корректности выполнения команд газовой автоматики модуля необходимо соблюдение следующих условий:

1. 
   Наличие давления в магистрали окислителя – не менее 3,4 атм.;
   
2. 
   Наличие давления в магистрали ацетилена (при условии работы с газовой смесью ацетилен – воздух) – не менее 1,4 атм.;
   
3. 
   Наличие горелки соответствующей используемой газовой смеси;
   
4. 
   Наличие воды в гидрозатворе;
   
5. 
   Правильность установки расходов горючего газа на этапах поджига.
   

---