Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Выбор и обоснование способа производства

Раньше определяли лишь валовое содержание тяжелого металла в водеи устанавливали распределение между взвешенной и растворенной формами.О качестве вод, загрязненных металлами, судили на основе сопоставленияданных по их валовому содержанию с величинами ПДК. Сейчас такая оценкасчитаетсянеполнойинеобоснованной,таккакбиологическоедействиеметаллаопределяетсяегосостояниемвводах,аэто,какправило,комплексысразличнымикомпонентами.В1955г.АвстралийскийученыйА.Уолшпредложилпростойипрактическилегкоосуществимыйспособколичественногоопределениясодержания элементов в растворах,распыляемыхв пламя ацетилен-воздух,попоглощениюизлученияатомныхлинийотспециальныхселективныхламп.Этокажущеесясейчаспростымрешение,котороележитвосновеаналитическогометодаатомно-абсорбционнойспектрометрии,предопределило дальнейшеестремительноеразвитиеметода.Атомно-абсорбционныйанализдостаточноблизоккметодамтрадиционной«мокрой»химии,посколькуопределениесодержанияэлементов чаще всего ведется из растворов, что предусматривает во многихслучаях предварительную химическую подготовку проб.Однако, в отличиеот большинства химических методов, атомно-абсорбционная спектрометрия

---

имеет очень высокую селективность. Поэтому практически редко требуетсяотделениесопутствующихэлементов,таккакихприсутствиеобычноневызываетзаметнойсистематическойпогрешностиопределений.Попроизводительностиработыискоростивыполненияанализовбольших партий однотипных проб атомно-абсорбционная спектрометрия впламенномварианте,какправило,превосходиттакиекакклассическиехимическиеметоды,какгравиметрический,титриметрический,спектрофотометрический,электрохимическиеидр.Возможноопределениемногихэлементовизодногоитогожеанализируемогораствора.Использованиеавтоматовдляподачипробы(автоматическихдозаторов)значительноупрощаетиускоряетвыполнениемассовыханализов.Всовременныхприборахатомно-абсорбционногоанализаполностьюавтоматизирован процесс измерений и выдачирезультатов непосредственновединицахконцентрацииэлементоввреальнойпробе.Методпозволяетопределятьсейчасоколо70элементов.В самом начале развития метод рассматривали как специфический дляопределения только малых концентраций элементов. Но, как показано теперьмногочисленнымипримерами,методатомно-абсорбционногоанализавпламенномвариантепозволяетнадежноидостаточноточноопределятьбольшиеконцентрацииэлементоввпробах нестандартногосостава.Современнаятехникаатомно-абсорбционногоанализа,реализуягибкость метода, позволяет устанавливать содержание элементов в широкоминтервале концентраций:

• 
  в пламени – от десятитысячных долей процента до десятков массовых процентов;
  
• 
  в электротермических атомизаторах нижняя граница определяемых массовых долей для многих элементов составляет 10^-6 -10^-4% мас., верхняя – до диапазона пламенных определений.
  

---

Повоспроизводимостиопределенийметодатомно-абсорбционногоанализа не уступает большинству классических аналитических химическихметодов,заисключениемгравиметрическогоикулонометрического;относительноестандартноеотклонениеединичногоопределениявпламенном варианте метода обычно не превышает 0.005–0.03 и 0.02–0.15 приэлектротермическойатомизации.Наиболеераспространенвпрактикепламенныйвариантметодаатомно-абсорбционногоанализа,использующийпростую,дешевуюаппаратуруиобеспечивающийсамыебыстрыеивысокоточныеизмерения.Недостаткамипламенноговариантаявляютсянизкаяэффективностьиспользованияпробыприбольшомеерасходе,неудовлетворительныепределыобнаружениямногихэлементов,фактическаяневозможностьопределенияэлементоввпорошкообразныхикомпактныхтвердыхпробах.Большаячастьэтихнедостатковотсутствуетвэлектротермическихатомизаторах,позволившихпонизитьпределыобнаружениябольшинстваэлементовпосравнениюспламеннымвариантомпрактическинадвапорядка.Однакодлительностьаналитическихоперацийприэлектротермической атомизациисущественнобольше (вдесяткираз),чемприпламенной.Однимизнаиболеесущественныхнедостатковиспользуемого способа реализации метода атомно-абсорбционного анализаявляетсянеобходимостьпоследовательногоопределенияотдельныхэлементов.Серьезнымограничениемметодаатомно-абсорбционногоанализаявляетсянеобходимостьиметьнакаждыйэлементотдельныйисточниклинейчатогоизлучения.Ноивэтом

---

направлениизапоследниегодыдостигнутысерьезныеуспехи.Многолетниеисследованияаналитиковмногихстранпоизучениювозможностисозданияатомно-абсорбционныхприборовбезиспользованияселективныхисточниковсветапривеликсозданиюконкурентоспособногоприбора,вкоторомпримененыоригинальнаяоптическаясхемаиисточниксосплошнымспектром,позволяющиеопределятьвсетрадиционныедляметодаатомно-абсорбционного анализаэлементы.Такимобразом,атомно-абсорбционныйанализдаетвозможностьпроводитьуниверсальнымиприемамисвысокойпроизводительностью,правильностьюивоспроизводимостьюмассовоеопределениеширокогокругаэлементоввбольшомдиапазонеконцентраций.Использованиеэлектротермической атомизации позволяет понизить на 1–2 порядка пределыобнаруженияэлементовпосравнениюспламенем,сохраняядостаточновысокуювоспроизводимостьрезультатованализа.Решающимфактором,определяющимправильностьивоспроизводимостьрезультатоватомно-абсорбционного анализа, является стабильность свойств поглощающего слояатомных паров.Основныепринципыатомно-абсорбционнойспектрометрии:Атомно-абсорбционныйанализ–методаналитическойхимии,основанныйнаселективномпоглощенииэлектромагнитногоизлученияопределеннойдлиныволнысвободнымиотвсехмолекулярныхсвязейнейтральнымиатомамиопределяемогоэлемента.Дляреализации

---

метода атомно-абсорбционного анализа в наиболее распространенной схеме измерений необходимо иметь:

• 
  селективный источник света изучаемого элемента (СИС);
  
• 
  атомизатор (Ат) для перевода данного элемента из реальной пробы в атомарную форму;
  
• 
  спектральный прибор (СП) для выделения аналитической линии этого элемента;
  
• 
  электронную систему (ЭС) для детектирования, усиления и обработки аналитического сигнала поглощения.
  

Определение содержания элемента в пробе проводят с использованиемградуировочногографика,таккакметодатомно-абсорбционногоанализаявляетсяотносительным (сравнительным).

2. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

---