Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Для подготовки градуировочных растворов можно использовать коммерческие, стандартные образцы растворов металлов (обычно с концентрацией 100 или 1000 мг/мл) или готовить головные градуировочные растворы самостоятельно непосредственно в лаборатории с использованием стабильных при хранении чистых металлов или устойчивых их соединений (оксиды, соли), квалификации не хуже «ч.д.а», с известным (или специально определенным) содержанием основного вещества. Использование высокочистых металлов и их соединений не обязательно, так как головные растворы при доведении до рабочих градуировочных растворов подвергаются значительному разбавлению. Но для растворения металлов и их соединений следует применять высокочистые реагенты, расходуемые в больших количествах. Рекомендуемые вещества для приготовления градуировочных растворов в атомно-абсорбционном анализе представлены в табл. 1. Приготовление головных градуировочных растворов с концентрацией 1 мг/мл (1 г/л). После растворения навески объем раствора должен доводиться до 1 литра разбавлением водой.

Таблица 1

Приготовление градуировочных растворов

Элемент	Исходный реагент	Навеска, гр.	Растворение
Al	Al	1.0000	^40мл.^конц.^HCl^+30%^Н2^О2
	Al	1.0000	25мл. конц. HCl + несколько капель конц. HNO3
	^Al(NO3⁾2^·9H2^O	11.605	Вода.
Сa	^CaCl2	2.7692	Вода.
Сa	^CaCO3	2.4973	25мл 1М HCl
Сl	NaCl	1.6485	Вода.
Сu	^Cu(NO3⁾2^·3H2^O	3.8019	Вода.
Fe	Fe	1.0000	20мл. 5М HCl + 5мл. конц. HNO3
Pb	^Pb(NO3⁾2	1.5985	Вода.
Zn	ZnO	1.2447	30мл. 5М HCl

В таблице 2 приведены данные для некоторых металлов, необходимые для построения калибровочного графика.
Таблица 2

Рабочие параметры и характеристики ААС «КВАНТ–2»

Элемент	Длина волны (нм)	Ширина щели (мм)	Ток ЛПК (мА)	Тип пламени
Al	309,3	0,1-0,25	10-16	А-3А
Сa	422,7	0,1-025	7-12	А-3А
Сl	357,9	0,25	11-14	А-В
Сu	324,8	0,25-0,5	7-10	А-В
Fe	248,3	0,1	18-24	А-В
Pb	217,0	0,25-0,5	13-16	А-В
Zn	213,9	0,5	6-8	А-В

Порядок работы на спектрометре

Порядок работы на спектрометре определяется структурой программного обеспечения и представляет собой выполнение определённой последовательности действий:

Загрузка методики измерений;
Настройка (проверка настройки) оптической схемы прибора;
Построение (уточнение) калибровочной кривой;
Проведение измерений неизвестных проб;
Обработка и печать результатов измерения.

Загрузка листа измерений

Нажать кнопку «Измерение» панели инструментов. Подвести курсор к нужной ячейке строки «Методики», дважды нажать левую кнопку мыши, выбрать элемент и предварительно созданную методику в окне «Методики и калибровки». Нажать кнопку «Выбрать». В окне «Лист измерений» нажать кнопку «Загрузить методику» (рис. 8).

Рис. 8. Выбор методики

Если уровень сигнала лампы ЛПК менее 20%, в закладке «ЛД, Усиление» увеличить значение усиления фотоприёмника. Добиться уровня сигнала лампы ЛПК (жёлтый) 40÷60% (рис. 8).

Настройка оптической схемы прибора

Провести юстировку ЛПК. Настройка положения лампы возможна в автоматическом и ручном режиме.

Автоматический режим юстировки запускается нажатием кнопки

«Юстировка лампы» в закладке «Турель».

Провести юстировку дейтериевой лампы. Если уровень сигнала лампы D₂ менее 20% в закладке «ЛД, Усиление» увеличить значение тока лампы D₂. Добиться уровня сигнала лампы D₂ (бирюзовый) 40÷60%. (рис. 9)

Рис. 9. Окно ручной юстировки

Провести подстройку длины волны монохроматора

Зайти в закладку «Монохроматор» панели управления, нажать кнопку

«Настройка».

Провести балансировку сигналов. При нажатии кнопки «Балансировка» в закладке «ЛД, Усиление» происходит автоматическое выравнивание сигналов ЛПК и D₂, а также изменение величины до значения 100%. Возможно провести балансировку в ручном режиме, изменяя величину усиления фотоприёмника и тока лампы D₂.

Процедуры юстировки лампы, подстройки монохроматора (рис. 10) и балансировки сигналов управляющая программа выполняет автоматически при загрузке методики, если произведены соответствующие настройки в закладке главного меню «Настройки» > «Настройки программы».

Рис. 10. Автоматическая подстройка монохроматора

Проверить положение горелки относительно луча в вертикальной плоскости. Поджечь пламя. В закладке «Газовая система» панели управления нажать кнопку «Поджечь». На экране будут отображаться стадии зажигания горелки. Если в течение 10 секунд после подачи команды «Поджечь» поджига пламени не произошло, подача горючего газа автоматически прекращается и на экран выводится сообщение «Поджечь пламя не удалось». В этом случае следует повторно подать команду на поджиг.

Спектрометр готов к проведению измерений. Перед построением либо уточнением калибровки рекомендуется прогреть горелку в течение 15 минут.

Порядок проведения калибровки

Для создания калибровки необходимо приготовить серию растворов с известной концентрацией анализируемого элемента (стандартные растворы). В их числе может использоваться раствор, не содержащий анализируемого элемента (нулевой раствор). Для построения калибровки как правило, используется 3–5 растворов.

Нажать кнопку «Методики» панели инструментов, выбрать методику

далее кнопку «Создание калибровки». Появится окно создания калибровки (рис. 11). Ввести значения концентраций растворов для построения калибровочной кривой. Выбрать режим проведения измерений (Количество измерений на обнуление – 1). Процедура уточнения ранее созданной калибровки подробно описана в программном обеспечении прибора.

Рис. 11 Окно создания калибровки

Провести измерения аналитического сигнала для калибровочных растворов. Для каждого из растворов рекомендуется проводить от 2 до 5 параллельных определений (замеров); анализировать калибровочные растворы следует в порядке возрастания их концентрации (рис. 12).

Каждый из параллельных замеров состоит из двух процедур – обнуления и измерения.

Для проведения процедуры обнуления необходимо опустить капилляр в фоновый раствор и нажать кнопку «Обнуление».

Для проведения процедуры измерения ввести капилляр в калибровочный стандарт, концентрация которого выделена в таблице окна

«Создание калибровки». Нажать кнопку