Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Методика выполнения атомно-абсорбционного анализа

Атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбц. спектрометрия), метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность A = lg(I0/I), где I0 и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой.



Рис. 1. Принципиальная схема пламенного атомно-абсорбционного спектрометра: 1-источник излучения; 2-пламя; 3-монохрома гор; 4- фотоумножитель; 5-регистрирующий или показывающий прибор.
Приборы для атомно-абсорбционного анализа - атомно-абсорбционные спектрометры - прецизионные высокоавтоматизированные устройства, обеспечивающие воспроизводимость условий измерений, автоматическое введение проб и регистрацию результатов измерения. В некоторые модели встроены микро ЭВМ. В качестве примера на рис.1 приведена схема одного из спектрометров. Источником линейчатого излучения в спектрометрах чаще всего служат одноэлементные лампы

---

с полым катодом, заполняемые неоном.

1. Устройство атомно-абсорбционного спектрометра

Конструктивно спектрометр выполнен в металлическом корпусе по блочной схеме на массивном основании.



Рис. 2. Схема спектрометра атомно-абсорбционного «Квант-2»

Каркас спектрометра собран на литой металлической плите – основании, имеющей четыре опоры для установки прибора в устойчивом горизонтальном положении. В центральной части расположен атомизатор с газовыми магистралями и узлом поджига, столик для проб, защитный кожух, а также дверца с тонированным стеклом. Щиток и стекло предназначены для защиты оператора от воздействия ультрафиолетового излучения пламени и снижения влияния окружающих воздушных потоков на стабильность факела горелки атомизатора.

В правой части прибора находится блок спектральных ламп, в котором расположена турель на 6 позиций, держатель дейтериевой лампы и элементы оптической схемы. Блок спектральных ламп закрыт крышкой, положение крышки в открытом состоянии фиксируется газовым лифтом. Под блоком спектральных ламп находится газовый блок. Блок спереди закрыт панелью. Подключение газовых магистралей осуществляется к штуцерам панели на задней крышке газового блока в соответствии с выполненными обозначениями.

В левой части прибора находится блок монохроматора, элементы оптической схемы, датчик пламени и фотоприёмник. Блок закрыт крышкой.

Под блоком монохроматора расположен электронный блок, закрытый панелью, на которой расположена кнопка включения прибора. На задней крышке блока

---

расположены: вывод заземления прибора, разъём

подключения силового кабеля, разъёмы подключения дополнительных устройств, разъём гидрозатвора и разъём подключения интерфейсного кабеля.

Для обеспечения защиты корпуса от воздействия паров кислот металлические детали спектрометра покрыты порошковой эмалью.

2. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

---

Описание составных частей спектрометра

Оптическая схема




Рис. 3. Оптическая схема прибора

Оптическая схема предназначена для формирования светового пути от источников излучения 1, 2 через область фокусировки над газовой горелкой 7 к входной щели монохроматора 9.

Оптическая схема состоит:

• 
  Источник линейчатого спектра – лампа спектральная с полым катодом на анализируемый элемент 1;
  
• 
  Источник сплошного спектра – дейтериевая лампа с полым катодом
  

2;

• 
  Светоделительная пластина 3;
  
• 
  Коллекторные линзы 4;
  
• 
  Диафрагмы 5;
  
• 
  Конденсорная линза 6
  
• 
  Линзы входного объектива монохроматора 8.
  

Для исключения потерь света в ультрафиолетовом диапазоне линзы оптической схемы изготовлены из кварцевого стекла.

Светоделительное зеркало имеет покрытие, обеспечивающее заданные значения коэффициентов отражения и пропускания в диапазоне 190 ÷ 450 нм.

3. Блок монохроматора

Рис. 4. Оптическая схема монохроматора

Блок монохроматора предназначен для выделения узкого спектрального интервала, соответствующего одной из линий поглощения (абсорбция) или испускания (эмиссия) анализируемого элемента. Блок состоит из входного объектива и монохроматора МДА-3.

Световой поток, прошедший через пламя 1 (при работе в режиме абсорбции) или

---

излучённый пламенем (при работе в режиме эмиссии) фокусируется линзами 2 объектива на входной щели 3 монохроматора. Плоским зеркалом 4 это излучение направляется на сферическую дифракционную решетку 5. Разложенное в спектр излучение направляется на выходную щель 6 монохроматора. Щели монохроматора расположены относительно дифракционной решётки так, что изображение входной щели сфокусировано в плоскости выходной щели. Длина волны, соответствующая выделяемому монохроматором спектральному интервалу, изменяется путём поворота дифракционной решетки.

Смена ширины щелей монохроматора, поворот и фокусировка дифракционной решётки осуществляется исполнительными механизмами,

управляемыми по командам компьютера в соответствии с методиками и рекомендациями. Предусмотрена корректировка настройки монохроматора по длинам волн при каждом включении спектрометра, а также точная подстройка длины волны для элементов со сложным спектром.

Ширина щелей монохроматора выбирается исходя из рекомендаций методики выполнения измерений.

4. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

---