Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

«Измерение», либо нажать на

клавиатуре компьютера клавишу «Enter» или «Пробел».

Следуя рекомендациям программного обеспечения, уточнить в случае необходимости, тип кривой аппроксимации, ввести название и сохранить полученную калибровку.

На каждый металл строится свой калибровочный график, которые остаются в памяти компьютера в разделе «Методика» (см. приложение 1,2,3).



Рис. 12. Построение калибровочной кривой

Порядок проведения измерений

Подробное описание режимов измерений приведено в Руководстве пользователя ПО (программное обеспечение). Рассмотрим проведение измерений неизвестных проб в ручном режиме (без автомата подачи проб).

Нажать кнопку «Измерение» панели инструментов. Появится окно

«Лист измерений» рис. 11. Ввести в выбранном столбце строки методик калибровку на анализируемый элемент (подвести курсор дважды нажать левую кнопку мыши, выбрать в окне «Методики и калибровки» элемент, методику, калибровку, нажать кнопку «Выбрать»).

Ввести по необходимости в столбце «Образцы» названия образцов для анализа (подвести курсор к ячейке, дважды нажать левую кнопку мыши,

ввести название). Выбрать ячейку для измерения на пересечении столбца с выбранной методикой и строки с анализируемым образцом. Нажать кнопку

«Загрузить методику». Выбрать режим проведения измерений (Кол-во измерений на обнуление - 1). Провести измерения (рис. 13).

Каждый из параллельных замеров состоит из двух процедур

---

– обнуления и измерения.

Для проведения процедуры обнуления необходимо опустить капилляр в фоновый раствор и нажать кнопку «Обнуление».



Рис. 13. Проведение измерений неизвестных проб

Для проведения процедуры измерения ввести капилляр в раствор измеряемого образца. Нажать кнопку «Измерение», либо нажать на клавиатуре компьютера клавишу «Enter» или «Пробел».

Результаты измерения заносятся в выбранную ячейку в соответствии с заданным видом отображения результата. После проведения измерений сохранить результат. Результаты измерений сохраняются в «Базе данных» в виде листов и таблицы измерений (рис. 14).



Рис. 14. База данных «Результаты»

Согласно выше изложенных инструкций проводится измерение проб, которые поступили в лабораторию для исследования (каждой пробе в лаборатории присваивается свой лабораторный номер, см. приложение 4).

Пробы на анализ поступают уже в виде водных растворов, поэтому остается провести только измерение и распечатать результат.

Результатом анализа считается среднее из трех измерений (рис.15).

Проведен анализ трех проб, по три замера в каждой, выведена средняя концентрация.

Согласно Санитарным правилам и нормам СанПиН 2.1.7.573-96

«Гигиенические требования к использованию сточных вод и их осадков для орошения и удобрения», (утв. постановлением Госкомсанэпиднадзора РФ от 31 октября 1996 г. №46)

---

концентрация меди должна быть не более 3,0 мг/л.



Рис. 15. Протокол анализа

---

4. Порядок установки спектрометра

Требование к помещению.

• 
  Прибор следует устанавливать в закрытом, отапливаемом, сухом, проветриваемом помещении, вдали от нагревательных устройств и источников резких потоков воздуха (кондиционеры, вентиляторы, двери, форточки).
  
• 
  Помещение, в котором установлен прибор, должно иметь площадь не менее 10 м² и объём не менее 30 м³ из расчёта на одно рабочее место.
  
• 
  Помещение должно быть обеспечено вытяжной вентиляцией. Над горелкой устанавливается металлический зонт, подключённый к системе принудительной вытяжной вентиляции с расходом воздуха 5-10 м³/мин.
  
• 
  Помещение следует выбирать, исходя из требований минимального уровня запыленности и задымлённости, так как взвешенные частицы пыли и дыма вызывают трудно-контролируемые неселективные помехи, обусловленные рассеянием света. Наличие пыли в помещении приводит со временем к ухудшению пропускания и увеличению рассеяния оптическими элементами прибора. Городская пыль является источником загрязнений при анализе тяжёлых металлов и элементов щелочной группы.
  
• 
  Покрытие пола, потолка, стен должно соответствовать требованиям технологической гигиены и не накапливать пыль и влагу.
  
• 
  Воздух в помещении не должен содержать пары химически активных веществ (особенно соляной и серной кислот) и органических растворителей в количествах, превышающих установленные санитарные нормы.
  
• 
  Не следует располагать спектрометр вблизи оборудования, являющегося источником вибрации и электромагнитных помех.
  
• 
  Желательно устанавливать спектрометр в помещении, где располагается рабочее место химика – аналитика, оснащённое раковиной и канализационным сливом.
  

---

Организация газоснабжения.

• 
  К рабочему месту должны быть подведены сжатые газы, необходимое число которых определяется используемым типом пламени.
  
• 
  Для увеличения ресурса работы спектрометра, снижения требований к техническим характеристикам сжатых газов и газовых магистралей рекомендуется при эксплуатации спектрометра использовать блок подготовки газов (БПГ).
  
• 
  Баллоны со сжатыми газами должны быть установлены в отдельном нерабочем помещении или за пределами здания в закрытых металлических шкафах с соблюдением «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (постановление Госгортехнадзора России №91 от 11.06.2003 г.).
  
• 
  Помещения, используемые для установки спектрометра и размещения баллонов, а также газовые магистрали, должны быть приняты пожарной инспекцией и Госгортехнадзором.
  
• 
  Баллоны с ацетиленом и сжиженными газами (закись азота и пропан- бутановая смесь) должны устанавливаться только в вертикальном положении.
  
• 
  За пределами здания и вне отапливаемых помещениях допускается устанавливать только ацетиленовые баллоны или баллоны с пропан- бутановой смесью, снабженные вентильным запорным устройством и баллонным редуктором типа «БПО 5-4».
  
• 
  Компрессорная установка для получения сжатого воздуха должна быть расположена на расстоянии не менее 5 м от прибора. При этом компрессорную установку, являющуюся источником шума и вибраций, желательно разместить в отдельном помещении. Компрессорная установка должна иметь в своем составе ресивер вместимостью не менее 20 л. и регулируемый газовый редуктор. Максимальная производительность должна быть не менее 105 л/мин, производительность при противодавлении в ресивере 0,6 МПа должна быть не менее 45 л/мин.
  
• 
  Допускается использование сжатого воздуха компрессорных станций c давлением на выходе 0,45÷0,6 МПа. При этом на выходе воздушной магистрали перед спектрометром должны быть установлены запорное устройство и ресивер с устройством для удаления конденсата и масляных паров.
  
• 
  На баллонах с газами должны быть установлены исправные редукторы давления с поверенными манометрами.
  

---