Файл: TEORIYa_LKhBA (2).doc

За цільовим призначенням хімічний посуд буває:

1. Посуд найпростішого типу (пробірки, стакани, колби тощо).

2. Посуд спеціального призначення (холодильники, ексикатори тощо).

3. Мірний посуд .

Під час підготовки до хімічних аналізів та їх проведення насамперед треба пам’ятати, що товстостінний посуд не так легко псується. Тому при всіх аналізах, які не потребують нагрівання або спеціальних операцій, слід користуватися товстостінним посудом.

Пробірки. Пробірка – це звичайно невелика (об’єм 25 – 40 мл) циліндрична посудина з овальним дном, зроблена з хімічного скла, а іноді з кварцу. Це найпростіша лабораторна посудина, проте правильне поводження з нею потребує знання деяких правил.

Пробірками користуються для проведення різноманітних хімічних реакцій між розчинами на холоді та при нагріванні, реакцій між твердими речовинами при нагріванні тощо.

Здебільшого пробірками користуються тоді, коли треба зробити аналіз з невеликою кількістю речовини: досить взяти 1 – 2 г реагуючих речовин. Взагалі потрібно стежити, щоб загальний об’єм реагуючих речовин ні в якому разі не перевищував ½ місткості пробірки.

Потрібно пам’ятати, що пробірки використовую не для добування тієї чи іншої речовини, а для спостереження за ходом реакції і для одержання невеликих кількостей якоїсь речовини.

Взяті для реакції речовини потрібно в пробірці добре перемішати. Це необхідно при всіх реакціях з утворенням осаду, бо інакше загальний об’єм осаду, його колір тощо не відповідатимуть справжньому, і часом мають незвичайний вигляд. Струшуючи пробірку, не можна затуляти її отвір пальцем: цим легко можна забруднити розчин, та й хімічні речовини, як відомо, часто фізіологічно шкідливо впливають на шкіру; крім того, коли під час реакції утворюються гази, то вони при відкритті пробірки можуть виштовхнути з неї рідину.

Добре перемішування рідини в пробірці досягають струшуванням пробірки різким рухом зліва направо. Але таке струшування (без розбризкування рідини) можна практикувати лише тоді, коли об’єм рідини в пробірці не більший від половини її об’єму. Коли об’єм взятих рідин (випадково) перевищує половину об’єму пробірки, то перемішувати вказаним способом не можна. Треба перемішувати в таких випадках рідину або постукуючи по пробірці пальцем, або, ще краще, з допомогою скляної палички, на кінець якої натягнуто шматочок гумової трубки. Звичайно буває досить 4 – 5 разів опустити в рідину та підняти скляну паличку для цілком задовільного перемішування.

Нагрівати пробірки краще від дна (особливо якщо є осад), тоді процес відбувається рівномірно. Якщо пробірка невелика або речовини в ній нагріваються до високої температури, то тримати її голою рукою гаряче, отже в таких випадках пробірку тримають пробіркотримачем. Пробірку при нагріванні ні в якому разі не можна закривати наглухо корком, бо коли в наслідок реакції утворюються гази, це може привести до ряду нещасних випадків. При нагріванні пробірку потрібно тримати так, щоб отвір не був повернутий в сторону працюючих.

Пробірки, зроблені з хімічного скла, легко витримують нагрівання до високої температури, але слід пам’ятати, що вони не витримують раптового охолодження. Отже, зрозуміло, що нагріту до високої температури пробірку не можна раптово охолоджувати (таке охолоджування витримує тільки кварцовий посуд).

Коли пробірками довгий час не користуються, їх зберігають в спеціальному штативі.

Хімічні стакани – здебільшого їх використовують в таких випадках, коли потрібно кількісно осадити та потім зібрати певну речовину. Стакани є найрізноманітнішої форми та об’єму. В першу чергу, за формою вони відрізняються як стакани “з носиком” та “без носика”. Крім тонкостінних стаканів, часом використовують також різного типу товстостінні. Нагрівати їх потрібно, на відміну від пробірок, не прямо на вогні, а на електричній плитці.

Колби – за формою та цільовим призначенням поділяються на:

1. Колби плоскодонні.

2. Колби мірні.

3. Колби круглодонні.

4. Колби спеціального призначення.

Всі колби роблять з хімічного скла, а тому з ними в основному поводяться так, як і з хімічними стаканами.

Колби не потрібно заповнювати більше ніж на ¾ їх об’єму. Під час роботи з колбами великого об’єму, заповненими рідиною, потрібно переносячи їх з місця на місце, завжди підтримувати рукою “під дно”, а не просто нести, узявши за шийку.

Як уже було сказано, за призначенням колби відрізняються одна від одної своєю формою і об’ємом.

Плоскодонними колбами звичайно користуються при проведенні реакцій між рідинами на холоді та при нагріванні різних речовин до порівняно високої температури. Здебільшого користуються колбами об’єм 250 мл, 500 мл, 1 л.

Круглодонними колбами користуються для проведення реакцій між речовинами при нагріванні до більш високої температури. Їх закріпляють в лабораторному штативі. Слід звернути увагу на необхідність бути дуже обережним при внесені в колбу твердої речовини (шматки двоокису мангану МnО₂, NaОН тощо). Тверді речовини не можна кидати в колбу, їх слід “спускати” по шийці та стінці колби або іншого посуду.

Мірними колбами користуються в тих випадках, коли потрібно готувати розчин певної концентрації. При цьому наважку речовини кількісно переносять у мірну колбу, розчиняють у невеликій кількості потрібного розчиннику, а потім розбавляють до певного об’єму, який обмежений круговою рискою на витягнутій шийці колби.

Мірні колби нагрівати не можна. Краще їх ставити на азбестову сітку, фільтрувальний папір тощо.

Піпетки – використовують для відмірювання та перенесення певних об’ємів рідини з однієї посудини в іншу. Для відмірювання змінних об’ємів рідини використовують градуйовані піпетки.

Перед використанням піпетку миють звичайним способом, споліскують дистильованою водою, а потім розчином який будуть відмірювати. При виливанні розчину з піпетки його не можна видувати ротом, а необхідно щоб він вільно стікав із піпетки, кінчиком якої торкаються стінки посудини.

Звичайними піпетками не можна відмірювати концентровані розчини лугів, кислот, отруйних речовин. Для роботи з ними користуються спеціальними дозаторами, мірними циліндрами.

Крапельниці застосовують для відмірювання реактивів (зазвичай для індикаторів).

Бюретки – використовують для відмірювання об’єму робочого розчину, в тому числі і при титруванні. За допомогою бюретки досягається більш висока точність, чим при користуванні мірними циліндрами.

Мірні циліндри – на 5, 10, 20, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 та 2000 мл використовують для вимірювання об’єму рідини з невеликою точністю.

Промивалки – використовують для промивання осадів на фільтрі або для змивання наважки речовини в колбу.

Хімічні лійки – використовують для наливання або фільтрування рідини. Їх верхній діаметр буває від 20 до 300 мм.

Годинникові скельця – ними часто користуються для випарювання невеликої кількості рідини, для зважування невеликих кількостей сухих хімічних речовин.

Скляні трубки – їх використовують для сполучення різних частин приладу, відведення газів, перемішування рідин тощо. Вибираючи трубку необхідно уважно роздивитися їх – трубки повинні бути однакові діаметром по усій довжині, прозорі, не мати жодних відхилень.

Склянки та банки. Для зберігання реактивів під час роботи використовують скляний посуд: банки та склянки. У склянках зберігають розчини, а в банках – тверді речовини. Склянки та банки роблять товстостінними, і тому вони не витримують нагрівання. Здебільшого їх виготовляють з білого скла. Але в окремих випадках рекомендується користуватися посудом з оранжевого скла (наприклад для зберігання азотнокислого срібла, калію марганцевокислого, йодиду калію та ін.).

Звичайно користуються склянками з притертими скляними пробками і так званими матеріальними банками, які закриваються корками та гумовими пробками. Для таких речовин, як концентрована соляна кислота, концентрована азотна кислота, бром та ін. можна користуватися спеціальними склянками, в яких, крім притертої пробки, є ще й притертий ковпачок. Для їдких лугів потрібно мати склянки, в яких пробки притерті по ранту шийки і входять у шийку вільно. У склянки з притертими пробками наливати розчини лугів не можна, бо під впливом лугів пробку “з’їдає”, і склянки швидко псуються.

Потрібно уважно стежити за тим, щоб усі склянки та банки мали етикетки з написом назви реактивів, які в них зберігаються.

Фарфоровий, керамічний та металічний посуд. Під час проведення лабораторно-практичних робіт доводиться користуватися не лише скляним посудом, а й фарфоровим, керамічним та ін.

Фарфорові чашки – ними користуються для випарювання розчинів або їх концентрування. Здебільшого таке випаровування провадиться на водяній бані. У фарфорових чашках не можна прожарювати тверді речовини, на це вони не розраховані і звичайно при нагріванні до високої температури тріскаються.

Фарфорові тиглі – їх використовують для прожарювання та спалювання твердих речовин. Вони витримують нагрівання до високої температури, але нагріті тиглі не можна раптово охолоджувати, бо від цього вони тріскаються. Не можна також в них проводити сплавлювання з їдкими лугами. Якщо це буває необхідно, тигель накривається фарфоровою кришкою.

Фарфорові ступки – використовують для роздрібнення та дробного перемішування твердих речовин. Ступки мають спеціальний товкачик. Проводячи подрібнення не можна сильно вдаряти по її стінках товкачиком, бо її легко розколоти.

Металеві бюкси – в них поміщають зразки ґрунту, добрив рослин і проводять висушування у сушильній шафі.

Ексикатор. Це посудина з притертою кришкою, яку використовують для охолодження та зберігання тиглів, бюксів до їх зважування. Для поглинання вологи на їх дно кладуть плавлений хлорид кальцію або силікагель.

2.3. Лабораторні прилади

Фотоелектроколориметри, полуменеві фотометри призначені для вимірювання інтенсивності забарвлення розчинів фотоелементами. Використовують для визначення вмісту хімічних елементів в рослинах, ґрунті, добривах.

Рефрактометри призначені для вимірювання показника відбивання світла при переході з одного середовища в інше. В агрохімічному аналізі рефрактометри використовують для визначення вмісту цукру, сухих речовин тощо.

Поляриметри є різновидами цукрометрів. Ці прилади використовуються для вимірювання кута обертання площини поляризації світла. Цей метод широко використовують для визначення вмісту сахарози в коренях цукрового буряка і крохмалю в зерні та картоплі.

Потенціометри призначені для вимірювання електрорушійної сили оборотних гальванічних елементів, що складаються з двох електродів, які занурені в різні за складом розчини і мають між собою рідинний контакт.

Сушильні шафи призначені для висушування різних речовин або предметів до сталої ваги (t ≈ 300ºС).

Водяні бані призначені для нагрівання низькокиплячих рідин, температура кипіння яких нижче 180ºС.

Пісочні бані – призначена для нагрівання рідин до 400ºС в різному лабораторному посуді.

Муфельні печі в них проводять спалювання різних матеріалів при високих температурах (1000 – 3000ºС).

Електричні плити служать для нагрівання рідин у хімічних стаканах або колбах.

2.4. Інше приладдя

Штативи з набором кілець, затискачів, муфт тощо використовують для закріплення бюреток, лійок, колб, стаканів, монтажу пристосувань для проведення різних хімічних дослідів.

Ареометр – служить для визначення питомої маси рідини. Він представляє собою трубку, в нижній частині якої знаходиться дріб, для надання йому певної маси і стійкості у вертикальному положенні при зануренні у рідину. Числа на шкалі ареометра збільшуються зверху вниз (чим глибше занурюється ареометр, тим менша щільність розчину).

Ареометри бувають таких видів:

1. для визначення питомої маси рідин, легших за воду (від 0,7 до 1,000 гр/см³);

2. для визначення питомої ваги рідин, що важчі за воду (1,000 до 2,8000 гр/см³)

3. для визначення питомої ваги або процентного складу окремих рідин і певних розчинів (міцності спирту, якості молока).

Тигельні щипці. Їх використовують для перенесення гарячих тиглів та бюксів.

Гумові трубки. Щоб сполучити між собою скляні трубки, користуються гумовими трубками. Високоякісні гумові трубки повинні розтягуватись не менше як втроє, не обриваючись і не даючи на поверхні тріщин.

Беручи для роботи гумову трубку, її слід насамперед продути для того, щоб переконатися, що вона не закупорена, і очистити її від тальку. Потім трубку промивають дистильованою водою.

Надіваючи гуму на скляну трубку, потрібно взяти її поблизу самого кінчика двома пальцями і натягти на скляну трубку, але не прямо, а трохи навкіс. При цьому кінчики скляної трубки повинні бути змочені гліцерином або водою (додержуючись даних правил, вдається натягти гумову трубку на скляну вдвоє більшого діаметра). Коли гумова трубка має діаметр трохи більший, ніж потрібно, а меншої трубки немає, потрібно кінець гумової трубки натягнути на скляну і загнути її краї у вигляді “манжети” – це трохи зменшує діаметр гумової трубки.

Пробіркотримач металевий – призначений для закріплення пробірки при її нагріванні.

Нанесення написів на посуді виконують спеціальним восковим олівцем. Написи на скляних колбах у спеціально зашліфованих місцях наносять графітовим олівцем. На фарфоровому посуді написи роблять розчином хлориду заліза.

2.5. Підготовка посуду до аналізу

Підготовка посуду до роботи є важливим етапом: від чистоти посуду залежить точність аналізів.

Перед миттям із посуду видаляють залишки розчинів або осадів, промивають спочатку теплою, а потім холодною водопровідною водою. Забруднені місця протирають щіткою, йоржиком чи скляною паличкою з насадкою з гумової трубки. З цією метою забороняється використовувати пісок та інші абразивні матеріали.

Якщо посуд забруднений жирними речовинами, то до теплої води можна додавати мийні засоби: рідке мило, 30 – 40% розчин лугу, соду, пральні порошки та ін. Для очищення посуду від органічних речовин використовують розчинники: ефір, бензин, толуол, бензол, ацетон, спирт (Увага! Вони вогненебезпечні!). Для зняття бурих плям оксиду марганцю (ІV), оксиду заліза (ІІІ) із стінок посуду використовують розчин соляної кислоти або щавлеву кислоту.

Добре очищений та вимитий посуд два-три рази споліскують дистильованою водою. Якщо при перевертанні на внутрішніх стінках не залишається крапель води, а вона збігає плівкою, посуд вимитий якісно.

Щоб дістати абсолютно чистий посуд, його додатково миють 10%-м розчином хромової суміші (розчин K₂Cr₂O₇, у концентрованій Н₂SО₄), а потім пропарюють над киплячою водою. Для цього в попередньо вимитий посуд наливають ≈ ¾ об’єму хромової суміші, обережно споліскують стінки, зливають хромову суміш у склянку для зберігання. Залишки хромової суміші змивають великою кількістю води і споліскують посудину дистильованою водою. В разі потреби таку обробку повторюють декілька разів. Ефективність очищення посуду підвищується при збільшенні тривалості контакту з хромовою сумішшю або при її нагріванні до 40-50°С (Увага! Хромова суміш – сильний окислювач і викликає сильні опіки шкіри). Для миття посуду безпечніше користуватися 5%-м розчином КМnО₄ з додаванням Н₂SО₄ (краще при температурі 45-50°С).