Файл: TEORIYa_LKhBA (2).doc

Вимитий посуд висушують від залишків дистильованої води в сушильній шафі або при звичайній температурі на спеціальній дошці з кілочками чи на аркуші чистого паперу.

2.6. Одержання дистильованої води

Жодна хімічна лабораторія не може обійтися без дистильованої води: всі хімічні реактиви (які не потребують спеціальних розчинників) готують на дистильованій воді, хімічний посуд обов’язково необхідно споліскувати дистильованою водою та ін.

Дистильована вода – це вода, що майже не містить неорганічних і органічних речовин, і отримана шляхом перегонки звичайної водопровідної води.

Найпростіший прилад для дистилювання води складається з колби Вюрца, яка за допомогою пробки сполучається з охолоджувачем Лібіха. Колба, в яку наливають воду, повільно нагрівається на електричній плитці (або спиртівці). Кипіння повинно бути рівномірне (без поштовхів). Воду, що конденсується з пари в холодильнику збирають у приймальник. Зібравши приблизно 50 мл, припиняють дистиляцію. Дистильовану воду перевіряють на чистоту розчином AgNO₃.

Для більшої зручності в агрохімічних лабораторіях використовують дистилятори різних марок, але найпоширенішими є ДЭ-25, ДЭ-4-2.

Дистилятор ДЭ-4-2 принцип дії дистилятора полягає на конденсації дуже ретельно відсепарованого пару.

В камері випаровування вода нагрівається електронагрівачами до кипіння. Пар, що утворився, поступає в конденсаційну камеру, яка охолоджується ззовні водопровідною водою і, конденсуючись, витікає у вигляді дистиляту через отвір. Продуктивність роботи дистилятора становить 4 л/год.

Апарат має автоматичний пристрій – датчик рівня, що запобігає електронагрівачам зіпсуватися на випадок зниження рівня води нижче дозволеного.

2.7. Вимоги до чистоти хімічних реактивів

Основною вимогою до хімічних реактивів є їх чистота. При використанні забруднених великою кількістю домішок реактивів результати експерименту виходять неправильними.

За ступенем чистоти хімічні реактиви класифікують на:

1. Технічні (т.) – вміст домішок понад 2%

2. Чисті (ч.) – вміст домішок до 2%

3. Чисті для аналізу (ч.д.а.) – вміст домішок до 1%

4. Хімічно чисті (х.ч.) – вміст домішок менше 1%

5. Особливо чисті (ос.ч.) – вміст домішок 0,01 – 0,00001%

Чистота кожного реактиву регламентується технічними умовами або державним стандартом на нього.

При проведенні хімічного аналізу не слід користуватися реактивами без етикеток або тими, для яких не зазначено ступінь їх чистоти. Для приготування стандартних (титрованих) розчинів потрібно використовувати реактиви “ч.д.а.” або “х.ч.”; розчини з наближеною концентрацією (робочі розчини) можна готувати з реактивів марки “ч.”.

2.8. Зберігання різних хімічних реактивів

Реактиви слід зберігати у відповідній тарі, закритими, з етикетками, на яких зазначено назву речовини, її хімічна формула, точна концентрація, дата виготовлення, термін зберігання.

Багато реактивів зберігають у склянках із звичайного скла або поліетиленових банках, мішечках.

Реактиви, що розкладаються під дією світла (КІ, І₂, КМnО₄, K₂Cr₂O₇, AgNO₃, KSCN, K₃[Fe(CN)₆] та ін.), тримають у жовтих або темних склянках.

Посуд з деякими реактивами (наприклад, пероксид водню) не можна щільно закривати: між пробкою і посудом треба прокладати пластмасову смужку, щоб міг вільно проходити кисень, який виділяється.

Зберігають реактиви у шафах, на полицях лабораторних столів, а леткі та з сильним запахом речовини (аміак, сірководень, органічні розчинники та їхні похідні) слід зберігати у витяжній шафі.

3. Зважування на різних типах терезів

3.1. Класифікація терезів

Для визначення маси речовин у хімічній лабораторії використовують:

1. Технохімічні терези – точність зважування до 0,01 г.

2. Аналітичні терези – точність зважування до 0,0002 г.

3. Квадрантні терези – точність зважування до 0,01 г

4. Торзійні терези – точність зважування до 0,001 г.

Терези повинні стояти в окремій кімнаті (ваговій) на спеціальній рівній поверхні, що не вібрує. Там повинні бути стійкі температура, вологість і відсутність прямого сонячного світла.

3.2. Будова аналітичних та технічних терезів

Аналітичні терези є чутливим вимірювальним приладом для визначення маси речовин з точністю до 0,0001 г. Така точність у більшості випадків цілком достатня для проведення звичайного кількісного аналізу. При застосуванні мікро– і ультрамікроаналізу треба зважувати ще менші кількості речовин (порядку 0,01 – 0,001 мг); для цього використовують терези спеціальної конструкції.

Аналітичні терези завжди поміщенні у засклений футляр – вітрину із боковими дверцятами, що відчиняються. Під час роботи всі дверцята повинні бути зачинені.

Звичайні аналітичні терези за принципом дії є рівноплечим важелем першого виду. Головна частина терезів – коромисло – має точку опори (тригранну призму) в центрі. По обидва боки від точки опори на однаковій відстані знаходяться точки прикладання сил, що діють на кінці коромисла; цими силами є загальна маса шальок, важків і зважуваних предметів. Коромисло терезів разом з шальками перебуває до зважування в стані рівноваги. Процес зважування полягає в тому, що на одну шальку терезів кладуть зважуваний предмет, внаслідок чого стан рівноваги порушується; на другу шальку кладуть важки (гирьки) з точно відомою масою – доти, поки поновиться попередній стан рівноваги і коромисло терезів займе своє початкове горизонтальне положення.

Отже, на аналітичних терезах масу речовини визначають за допомогою коромисла, яке коливається на тригранній призмі. Підіймають коромисло на призмі (вмикають терези) або опускають його на опори (вимикають терези) за допомогою аретира. На кінцях коромисла на призмах за допомогою підвісок закріплені чашки для зважування. В аналітичних терезах між коромислом і чашками додатково вміщені демпфери (повітряні гальма). Крім того, в аналітичних терезах справа від коромисла розміщене пристосування у вигляді двох градуйованих лімбів (кілець) для подачі на коромисло важків малої маси (від 0,1 до 0,9 г – зовнішній лімб, від 0,01 до 0,09 г – внутрішній лімб). На передній частині біля основи аналітичних терезів розміщений окуляр вейтографа, який засвічується при вмиканні аретира. На ньому нанесені нульова поділка, за допомогою якої на шкалі вейтографа індукуються одиниці маси величиною 0,001–0,009 та 0,0001–0,0009 г. Аналітичні терези також мають шунт для встановлення умовної нульової точки терезів.

Важки – це набір гирок з точно відомою масою (від 1 до 100 г: 1,2,5,10,20,50,100). Виготовлені вони з латуні.

Електричні квадрантні терези типу ВЛКТ–500 мають одну чашку для зважування; зовні виведені рукоятки для встановлення нульової позначки, зміни маси важків та індикації точки рівноваги. Для зручності відліку шкала має підсвітку. При зважуванні наважки до 100 г – додаткові гирьки не використовують. Для більших наважок – противагу навантажують додатковими гирьками по 100 г. Вагу до 100 г відраховують по шкалі, а при додатковому навантаженні – повертають рукоятку з правої сторони до встановлення потрібної цифри (1, 2, 3, 4). Цю цифру записують першою при відліку загальної маси (відповідно 100, 200, 300, 400 г). До неї додають грами зі шкали і соті грама. Максимальна наважка – 500 г.

3.3. Загальні правила зважування та роботи
на аналітичних терезах типу W

1. Терези повинні бути встановлені суворо вертикально за допомогою гвинтів, що знаходяться на ніжках терезів.

2. Перед зважуванням на аналітичних терезах бажано масу досліджуваного предмету визначити на технічних терезах.

3. Перед зважуванням необхідно перевірити чистоту шальок терезів та їх рівновагу в ненавантаженому стані, тобто визначити нульову точку.

4. Коли терези ввімкнені – заборонено класти (або брати) з їх шальок речовини або важки.

5. Досліджуваний об’єкт кладуть на ліву шальку терезів, а важки на праву, розміщуючи по центру.

6. Забороняється класти мокрі або брудні предмети, розсипати або розливати реактиви на шальки.

7. Заборонено зважувати реактиви, грунт, добрива, рослини на шальках терезів або на папері. Зважують їх у бюксах, тиглях або на годинниковому склі. Гігроскопічні речовини, леткі рідини дозволяється зважувати лише в герметично закритому бюксі.

8. Не можна зважувати гарячі або сильно охолоджені предмети. Об’єкт, що зважують повинен не менше 20 хв знаходитися в ексикаторі.

9. Для захисту від пилу і корозії важки слід зберігати в закритому футлярі і брати необхідно їх лише пінцетом.

10. Аретир потрібно опускати повільно і обережно, повертаючи ручку до упору.

11. Заборонено навантажувати терези понад передбачену для них гранично допустиму масу.

12. Результати зважувань записують лише в конспект або лабораторний журнал. Робити записи на окремих папірцях суворо заборонено.

13. Після закінчення зважування потрібно повністю розвантажити терези і на лімбах виставити “00.00”

14. При виконанні декількох зважувань протягом одного аналітичного аналізу слід користуватися одними терезами.

15. При виявленні несправності терезів забороняється лагодити їх самостійно. Необхідно звернутися до викладача.

3.4. Загальні правила зважування та роботи
на технохімічних терезах типу ВЛКТ – 500

1. Терези повинні бути встановлені суворо вертикально за допомогою гвинтів, що знаходяться на ніжках терезів.

2. Перед зважуванням необхідно перевірити чистоту шальок терезів та їх рівновагу в ненавантаженому стані, тобто визначити нульову точку. При необхідності проводять регулювання.

3. Покласти об’єкт, що зважуємо на шальку терезів і провести відлік показань.

4. Заборонено навантажувати терези понад передбачену для них гранично допустиму масу.

5. При зважуванні сипучої речовини необхідно покласти тару (в якій будуть зважувати) на шальку терезів і поворотом регулювальної ручки проти часової стрілки встановити нульову відмітку шкали між поділками на екрані. Потім, помістивши речовину в тару, знімаємо показання терезів. Отримані дані відповідають значенню маси речовини без врахування маси тари, в якій проводили зважування.

6. Закінчивши зважування потрібно зняти об’єкт, що зважували і встановити шкалу терезів в початкове (нульове положення) обертанням ручки по часовій стрілці.

7. Забороняється класти мокрі або брудні предмети, розсипати або розливати реактиви на шальку.

8. Заборонено зважувати реактиви, грунт, добрива, рослини на шальках терезів або на папері. Зважують їх у бюксах, тиглях або на годинниковому склі. Гігроскопічні речовини, леткі рідини дозволяється зважувати лише в герметично закритому бюксі.

9. Не можна зважувати гарячі або сильно охолоджені предмети. Об’єкт, що зважують повинен не менше 20 хв знаходитися в ексикаторі.

10. Результати зважувань записують лише в конспект або лабораторний журнал. Робити записи на окремих папірцях суворо заборонено.

11. При виконанні декількох зважувань протягом одного аналітичного аналізу слід користуватися одними терезами.

12. При виявленні несправності терезів забороняється лагодити їх самостійно. Необхідно звернутися до викладача.

4. Техніка виконання аналітичних робіт

4.1. Класифікація аналітичних методів

Аналітичні методи в залежності від кількості аналізованої речовини, об’єму розчину і техніки виконання операцій поділяють на:

Макрометод (або макроаналіз) – беруть 1 – 10 г сухої речовини або 10 – 100 мл розчину. Реакції виконують у звичайних пробірках, осад відділяють від розчину фільтруванням.

Мікрометод (або мікроаналіз) – беруть приблизно 1 мг сухої речовини або 0,1 мл розчину, реакції виконують мікрокристалоскопічним або крапельним методом.

• мікрокристалоскопічний метод полягає у визначенні іонів по формі і кольору утворених при реакції кристалів, які розглядають під мікроскопом. Виконують ці реакції переважно на предметних стеклах;

• крапельний метод – на стрічку фільтрувального паперу наносять краплі аналізованого розчину і реагентів та спостерігають колір плями. Іноді крапельні реакції виконують на годинниковому склі, фарфоровій пластинці із заглибленнями або тиглях.

Напівмікрометод (або напівмікроаналіз) – займає проміжне положення між макро- і мікрометодом. Для його проведення беруть приблизно 50 мг сухої речовини або 1 мл розчину.

4.2. Виконання операцій в напівмікроаналізі

Зважування – використовують для визначення маси реактиву (досліджуваної речовини, посуду, тощо).

Подрібнення – речовини значно енергійніше вступають у хімічну реакцію в подрібненому стані, і тому часто доводиться речовини подрібнювати. Для цього користуються ступками (сталеві ступки використовують для подрібнення дуже твердих речовин; у фарфорових і агатових ступках проводять тонке подрібнення – розтирання речовини).

Осадження досліджуваного іону частіш за все виконують в конічних пробірках. В них наливають невеликий об’єм досліджуваного розчину і додають піпеткою необхідну кількість крапель реактиву, старанно перемішуючи скляною паличкою після додавання кожної краплі.

Іноді речовина, яку осаджують, наприклад Fe(OH)₃, може переходити у колоїдний стан, тоді вміст пробірки нагрівають на водяній бані. Якщо іони осаджують з розчину газоподібними реактивами, наприклад H₂S, тоді газовідвідну трубку приладу занурюють в аналізовану рідину до дна пробірки і пропускають бульбашки газу повільно, бо інакше більша частина сірководню не вступить у реакцію.

Центрифугування – це відділення осаду від розчину. При швидкому обертанні центрифуги центрифужна сила відкидає частки осаду в звужену частину пробірки, а центрифугат (тобто розчин) повністю освітлюється.

Проба на повноту осадження – виконують перед відділенням центрифугату від осаду. До прозорого центрифугату додають ще краплю осаджуючого реактиву і, якщо каламуть в розчині не з’явиться, рахують що повнота осадження досягнута.

Розчинення. Хімічні реакції в лабораторіях проводять переважно в розчинах. Для виготовлення розчинів слід насамперед знати розчинність даної речовини. Щоб прискорити розчинення, суміш речовини з розчинником потрібно перемішувати скляною паличкою, збовтувати, підігрівати тощо.

Перенесення розчину (центрифугату) в іншу пробірку виконують піпеткою з гумовим кінчиком, обережно, щоб не пошкодити осад. Коли центрифугату над осадом залишається дуже мало користуються капілярною піпеткою (без резинового кінчика). Швидкість заповнення капіляру регулюють нахиленням пробірки.

Розчинення осаду можливе в кислоті (осади карбонатів кальцію і барію), в лугах (осади гідроксидів алюмінію і цинку) або навіть в розчині солі (гідроксид магнію можна розчинити в хлориді амонію). До осаду приливають по краплям розчинник, помішують скляною паличкою. Деякі осади розчиняються повільно, і тоді суміш підігрівають на водяній бані.

Прокалювання досліджуваної речовини необхідне для видалення органічних речовин і амонійних солей. Тигель із залишком, що прокалюють нагрівають на електричній плитці, дають вистигнути і переносять у муфельну піч для подальшого процесу прокалювання.

Промивання осаду має велике значення: погано промитий осад містить сторонні іони, а це призводить до помилкових результатів. За звичай осади промивають дистильованою водою, але іноді і розчиненим розчином осаджувача. В пробірку з осадом приливають 0,5 – 1 мл промивної рідини, старанно перемішують скляною паличкою, центрифугують і рідину видаляють піпеткою. Одного чи двох промивань осаду достатньо для повного видалення домішок.

Декантація і фільтрування. Декантація, або зливання рідини з осаду з наступним його промиванням, можна рекомендувати тільки тоді, коли осад добре осідає, а розчин або не потрібний, або не має особливого значення. Можлива наявність у ньому механічних домішок (з осаду). Декантацію звичайно слід проводити кілька разів. Це дає змогу відділити осад від різних домішок, які можуть бути в розчині.

За допомогою фільтрування відділяють нерозчинену речовину від рідини. Рідина, яка відділяється при фільтруванні називається фільтратом, а речовина, яка залишається на фільтрі – осадом.

Для фільтрування використовують беззольні фільтри. Масу золи фільтру зазвичай вказують на фабричній упаковці пачки. Якщо вона перевищує 0,0002 г – то її вираховують із маси прокаленого осаду.

Випускають фільтри різні по діаметру (6, 7, 9, 11, 12, 15 см) і щільності паперу.

Фільтри зі стрічками:

• червоного, чорного, рожевого кольору – швидкофільтруючі, їх використовують для відокремлення аморфного осаду;

• білого кольору – середньофільтруючі, їх використовують для відокремлення кристалічних осадів;

• синього кольору – самі щільні і повільнофільтруючі, їх використовують для відокремлення дрібнокристалічних осадів;

• жовтого кольору – знежирені.

При фільтруванні використовують скляні лійки такого розміру, щоб фільтр не доходив до верхнього краю на 5 – 10 мм. Лійку з фільтром вставляють в кільце штативу і під неї ставлять приймач для фільтрату (колба, хімічний стакан) так, щоб носик лійки трохи заходив у приймач і доторкався до його стінки.