ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 09.01.2024
Просмотров: 299
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
1 типті: бағаналарды силикагельмен толтырады, оған тұрақты сұйық фаза жағылған, ҚФ ретінде полярлы емес ерітіндіні алады (мысалы гексан). 2 типті бағаналарды қатты тасымалдаушыға жағылған бета-оксидипропианитролмен толтырылады. ҚФ ретінде полярлы емес сұйық алынады. 3 типті бағаналарды «қайтымды фазалық» режимде жұмыстар жүргізуде ұсынылады, СФ ретінде полярлы емес ерітінді, ал ҚФ ретінде полярлы ерітінді қолданылады.
Қатты тасымалдаушы ретінде силикогель, хромосорб, белсенді көмір, А 2О3 қолданылады. Силикогель арнайы сорбенттерге жатады. Оның бетінде адсорбция адсорбцияланушы затпен беткі силаноль топтар ≡ Sі2О4 арасындағы сутектік байланыс түзілуі әсерінен жүреді. Силикогельді, көмірсуларды, спирттерді фенолдарды, альдегидтерді, органикалық
қышқылдарды, аминдерді, косплексті қосылыстарды бөлуге қолданылады. А 2О3 - бұл сорбенттің беті (А +3 және О2+ иондарынан түзілген) поляризациялау қасиетіне ие, күшті электростатикалық алаң түзуге қабілетті. Модификацияланған сорбенттер. Ж.Эф СХ-да бөлудің көп түрлерін модификацияланған сорбенттерде жүргізеді, химиялық
модификацияға тек қана силикогель ұшырайды.
Қозғалмалы фаза (ҚФ) белгілі талаптарға сәйкес болуы керек:
1. Талданатын затты еріте алу
2. Төмен тұтқырлықты болу керек
3. Бағананың сипаттамасын өзгертпеуі керек
4. Қоспасыз құрамы болуы керек
5. Детекторға қатысты инертті болуы керек
Еріткішті екінші қайтара қолдануға болмайды. Хромотграфияда жоғары қысымда қолданылатын еріткіш құрамында газдар болмауы керек, себебі олар еріткіш детектор арқылы өткенде детектордан шығу кезінде шудың деңгейінің көтерілуіне әкеледі. Газдарды еріткішті қыздыру әдісімен немесе ваакумды пайдалану арқылы келтіреді немесе осы әдістерді аралас қолданады.
Ионалмасу хромотграфиясы (ИАХ) сұйықтық хромотографияның бір түрі. ИХ негізіне ион алмасу реакциялары жатады. Бұл процесс талданатын ерітіндімен ионалмасушының қозғалмалы иондарының арасында жүреді. Бұл процесс мына теңдеумен жазылады.
ɛА+Вu↔Аu+Вɛ
Мұнда ɛ - индексі – еріткіш фазасы, u – ионалмасушы фаза. Ионалмасу процесі стехиометриялы, осы қасиетімен молекулалық адсорбциялық және таралмалы хромотографиядан ерекшеленеді. ИХ бөлу талданатын иондардың қарама-қарсы белгіден
иондарға ұқсастығын бөлуге негізделген. Ол ионалмасушыда (ионитте) қатаң бегіленген. ИХ-да мұндай иондарды бекіітілген деп атайды. Ал олардың зарядын компенсациялаушы иондарды – қарсы иондар деп атайды. Қарсы иондар ионалмасуға қатысады, ҚФ құрамына кіреді.
Ионалмасу процесінің динамикасы хроматографиялау барысында анықталатын А ионы, сынамамен бағанаға егізілген, теңдеуге сәйкес қарсы В ионмен ион алмасады. Ион алмасу процесі элюенттің үздіксіз қозғалысында болғандықтан, тепе-теңдік А иондарының десорбция бағытына қарай ығысады. Ерітіндіден түсетін бета ионына алмасады. Уақыт өткеннен кейін кері реакция жүреді. Ионит қайтадан қалпына келеді. Бұл уақытта сынама зонасы бағана бойымен қозғалып, жаңа тепе-теңдік орнайды. Бағанадан өту барысында х- ның басқа түрлеріндегідей сорбция-десорбция процесі бірнеше рет қайталанады. Бекітілген иондарға өте ұқсас иондардың зонасы аз ұқсас иондарға қарағанда қалып қояды, себебі, Қф қарсы иондардан тұрады, хромотография процесі аяқталғаннан кейін ионалмастырушы өзінің бастапқы қалпына келеді.
Газды хромотография .
Газды хромотография (ГХ) аналитикалық химияның жақсы дамып келе жатқан түрлерінің бірі. Бұл әдіс тек ұана химиялық зерттеулерде ғана қолданылмай, мұнай өнеркәсібінде , медицинада, мұнай химиясы, мұнай өңдеу өнеркәсібінде, газ өнеркәсіптерінде жақсы қолданылады.
Әдістің маңызды ерекшелігі – әр түрлі заттарда , ҚО объекттерінде , материалдарда микро қоспаларды анықтау. Газды хромотография әдісі 1- ші анализден бастап қоспаның сандық сапалық талдауын жасайды және 100- 200 ұшқыш компоненттерге дейін анықтайды.
Газды хромотография жеке компоненттерге немесе жеке компонеттер тобына бөлінетін күрделі заттарды бөлудің физикалық – химиялық әдісіне жатады. Бөлу бөлінетін компонеттердің қозғалмалы газдың және тұрақты фазалар арасында молекулаларының таралуына негізделген. Бұл фазалар арасында анықталатын компонент үшін динамикалық тепе – теңдік орнайды . Тасығыш – газ ағыны қысымында анықталатын қоспаның компоненттері әр лүрлім жылдамдықта хромотографиялық бағана бойымен жылжиды.
Анықталатын компонент үшін қозғалу жылдамдығы газдың екі тұрақты фазалар арасында таралуының константасы бойынша анықталады.
Хромотография занының қозғалу жылдамдығы таралу константасының кері пропорционал. Себебі, жақсы сорбцияланатын компонеттер сорбент қабаты арқылы нашар сорбцияланатын компоненттерге қарағанда баяу қозғалады.
Бөлу процессі бөлінетін компоненттердің ұшқыштық пен ерігіштікке негізделген. Хромотографиялық бағанадан СФ < ерігіштігі төмен, берілген температурада ұшқыштығы жоғары компонент тез өтеді.
Талданатын сынаманы буландырғыш арқылы тасығыш –газ ағынына еңгізеді. Тасығыш газ сынаманы бағана және детектор арқылы өтуіне қызмет етеді. Бағана хромотографтың негізгі бөлігі болып табылады, онда талданатын сынама құрамдас бөліктерге бөлінеді. Сынаманың бөлінген компонеттері тасығыш газбен бірге бағанадан шығып, детектормен тіркеледі. Детектор сигналдары тіркегіш құрал лентасына жазылады.
Газды хромотографияның 2 түрі бар:
1) Газ адсорбциялық ( қатты фазалық ),
2) Газ сұйықтың
Газ адсорбциялық хромотографияда СФ ретінде қатты адсорбент ,газсұйықтықта бұндай фаза ретінде инертті тасымалдаушыға жағылған сұйықтық алынады.
2) Компонеттердің бағанадан шығуы сигнал түзеді, нәтижесінде өздігінен жазғыштың лентасында хроматограмма жазылады. Анықталатын заттың хроматограммасы химиялық шыңның бітліктеріне сәйкес болоды. Сынаманың енгізілу уақытынан шыңның максимумының шығуына диінгі уақытты ұсталыну уақыты деп атайды. Бағананың толтырылған затымен сіңірілмейтін кампонент (мысалы: ауа ) бағанадан тасығыш- газ жылдамдығымен температура 0 уақыт арасында өтеді. Кез –келген компоненттің молекулалары бағанадан тасығыш – газ жылдамдығымен өтетіндіктен, газ фазасында болған уақытта бұл уақытта бұл молекулалар СФ байланысады, сондықтан
t’= t- t◦
Алынған шаманы адсорбцияланатын компоненттің ұсталу уақытын есептемегендегі ұсталу уақыты деп атайды.
Ұсталынуды сипаттау үшін ұсталыну көлемі ұғымы қолданылады. VR- ұсталыну уақытының тасығыш-газдың көлемдік жылдамдығының айналу туындысы. (Затты элювирлеу үшін бағанада затты белгілі бір жылдамдықпен жылжымалы заттың көлемі өткізу керек. ) 3) ГХ-ны препараттық мақсаттарда химиялық препараттарды тазалауда, қоспадан жекелеген заттарды бөлуге қолданылады. Газды хроматографтың көмегімен «Венера» ғарыштың аймағында Венераның атмосферасының құрлысы анықталған. ГХ-фтарды ғарыш кемелерінің тұрғын бөліктерінде қолданылады: себебі адам организмі көптеген 3и3 ды бөледі жәнеолардың көп шоғырлануы зиян, қолайсыз жағдайларға әкеледі. Шекті нормаларды бұзғанда хроматографтың автоматты жүйесі аспапқа ауаны тазалауға каманда береді. ГХ-ұшқыш заттарды бөлу әдісі. ҚФ-ретінде инертті газ ( тасығыш- газ) СФ арқылы өтеді. СФ үлкен беткі бөлікті болады. ҚФ ретінде (көмірқышқыл газы ) алынады. Тасымалдаушы газ бөлінетін компоненттермен, СФ-мен әрекеттеспейді.
Бөліну процессі бөлінетін компоненттердің ұшқыштығына ерігіштігіне негізделген. Х-қ бағанадан СФ-да ерігіштігі төмен, ал берілген t-да ұшқыштығы жоғары компонент тез өтеді.
ГХ-ны органикалық қосылыстарды талдауда сериялық әдіс ретінде кеңінен қолданады. Осы әдіспен периодтық жүйенің ұшқыш комплекс түріндегі барлық элементтерін анықтауға болады. Жоғары сезімталды және сұрыптаушы детекторлар микроқоспаларды
% концентрацияларда да тіркейді.
4) Газадсобциялық химияның ерекшелігі – бұл әдісте СФ ретінде беті жоғары активті адсорбенттерді, СФ және ҚФ арасындағы адсорбциясы электростатикалық табиғаты бар молекулаларалық әрекеттесулер есебінен жүреді.
Аналитиктер үшін тұрақты t-да адсорбцияланған заттардың мөлшері осы заттың газ фазасындағы концентрациясына тура пропорционал болуы маңызды. Бұл жағдайда анықталатын компонент бағана бойымен тұрақты жылдамдықпен, оның концентрациясына қарамай қозғалады. Заттардың бөліну олордың әртүрлі жылдамдықпен қозғалуына негізделген. Сондықтан ГАХ адсорбентті, оның ауданы сіңіру бетінің табиғатын тағдау өте мағызды.
ГАХ-да адсорбент ретінде силикогель, кеуекті шыны, белсенді көмір қолданылады. Белсенді адсорбенттердің беті тегіс болмауы ГАХ-ның негізгі кемшіліктері ГАХ-ны газ қоспаларын төмен қайнайтын көмір сутектерді, активті функционалды топтары жоқ қосылыстарды және талдауда кеңінен қолданады.
СФ сұйық фазалар. Бағананың талғамдылық пен қамтамассыз ету үшін тұрақты сұйық фазаны дұрыс таңдау керек. Бұл фаза компаненттер үшін жақсы еріткіш болуы керек, лайлы емес, химиялық инертті, тасымалдаушыға шаққанда су тұтқырлықты, жұқа қабат түзуі керек. СФ бөлу компоненті үшін бөлу қабілеттілігі максимальді жоғары болуы керек. Сұйық фазаның 3 типі болады. 1 полярлы емес, полярлы және аз полярлы.
Тұрақты сқйық фазаның және бөлінетін заттардың қасиеттерін біле отырып, берілген қоспаны бөлу үшін селективті сұйық фазаны таңдап алуға болады. Таңдау барысында компоненттердің үсталу уақыты талдауға ыңғайлы, СФ полярлығы мен талданатын сынаманың полярлығы бір-бәрәне жуық болатындай етіп алады.
Сұйық фазаны қатты тасымалдаңышқа біркелкі етіп жаңу үшін оны ұшқыш еріткіш (эфир) пен араластырады. Бұл ерітіндіге қатты тасымалдағышты қосады, қоспаны қыздырады еріткіш ұшып кетеді, ал сұйық фаза тасымалдаушыда қалады.
5) Аналитикалық химияда практикалық газсұйықтық х-яны көп қолданады. Бұл сұйық СФ-ның көптүрлілігіне байланысты, осы талдауға қажетті сезімтал фазаны таңдауда жеңілдетеді.
Тасымалдағыш пен сұйық СФ арасында компоненттердің таралу механизімі олордың сұйық фазада еруіне негізделген.
3. Далалық жұмыстардың нәтижелерін өңдеу және ақпарат беру.
Жоспар:
1. Топырақтың ластануын зерттеу бойынша есептің мазмұны.
2. Топырақтың ластануына тексеру жүргізу.
1. Антропогендік жаратылыстағы химиялық заттардың топырақ жамылғысына ықпалы, әсіресе ластану көздерінің маңында (қалалардың, өнеркәсіптік, ауылшаруашылық кешендердің, автомагистральдердің және т.б. маңайында), тұрақты артады. Топырақты ластайтын атмосфералық шығарындылардың құрамында макро – және микроэлементтер, газдар, күрделі органикалық қоспалар (пиридин, фенол, бензол және басқалары) болады. Есеп келесі ақпараттан тұрады:
- Топырақтардың антропоггендік ластануының жағымсыз салдары аймақтық немесе ғаламдық деңгейде көрінеді. Сондықтан қазіргі уақытта топырақтың химиялық ластануын бақылаудың бағдарламаларын құрастыру өзекті мәселе болып табылады. Мұндай бағдарламаларды құру топырақтың қазіргі жағдайын дұрыс бағалауды, яғни заттардың антропогендік ластауының ықпалын сезінетін, топырақтың жағдайын бақылау мен бағалау жүйесін ұйымдастыруды талап етеді.
- Топырақтың ластану деңгейін бақылауды жүргізудің мазмұны мен сипаты және оларды ауылдық және қалалық жағдайларда картографиялау ерекшелікке ие.
Бақылаулардың міндеттері болып табылады:
1) топырақтың химиялық ластануының қазіргі деңгейін тіркеу, сонымен қатар ластану көзінің орналасуы мен технологиялық параметрлеріне қарай топырақ ластануының географиялық заңдылықтары мен уақытша өзгерістерінің динамикасын анықтау;
2) жақын болашақтағы топырақтың химиялық құрамының өзгеруін болжау және олардың ластануының мүмкін салдарын бағалау;
3) топырақтың ластану деңгейі туралы ақпаратпен мүдделі ұйымдарды қамтамасыз ету.
Жоғарыда аталған міндеттерді есепке алып, бақылаулардың келесі түрлерін ажыратуға болады:
- режимдік, яғни белгілі бір уақыт аралығындағы топырақтағы химиялық заттардың мөлшерін жүйелі бақылау;
- кешенді, атмосфералық ауа-топырақ, топырақ-өсімдік, топырақ-су, топырақ-түп түзілімдері жүйелерінде ластаушы заттардың көшіп-қону үрдістерін зерттеуден тұрады;
- кескін бойынша топырақтағы ластаушы заттардың тік көші-қонын зерттеу;
- қандай да бір ұйымдардың сұрауларына сәйкес белгіленген, белгілі бір пункттардағы топырақтың ластану деңгейін.
Осылайша, топырақтың ластану дәрежесін бақылау кезінде қазіргі уақыттағы оның химиялық ластануы туралы ғана емес, сонымен қатар болашақта жүріп жататын үрдістердің даму жолдары туралы түсінік қалыптастыру керек. Соның ішінде топырақтың химиялық ластануын азайтуға бағытталған, оның сулы, жылулық, тұзды, биологиялық және өзге режимдерін айтарлықтай өзгертетін шаралар жүргізілген кезеңде.