Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Методика выполнения атомно-абсорбционного анализа

Атомно-абсорбционныйанализ(атомно-абсорбц.спектрометрия),методколичественногоэлементногоанализапоатомнымспектрампоглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых спомощьюатомизатора,пропускаютизлучениевдиапазоне190-850нм.Врезультатепоглощенияквантовсветаатомыпереходятввозбужденныеэнергетическиесостояния.Этимпереходамватомныхспектрахсоответствуютрезонансныелинии,характерныедляданногоэлемента.СогласнозаконуБугера-Ламберта-Бера,меройконцентрацииэлементаслужит оптическая плотность A = lg(I0/I), где I0 и I-интенсивности излученияот источника соответственно до и после прохождения через поглощающийслой.Рис.1.Принципиальнаясхемапламенногоатомно-абсорбционногоспектрометра:1-источникизлучения;2-пламя;3-монохромагор;4-фотоумножитель;5-регистрирующийилипоказывающийприбор.Приборы для атомно-абсорбционного анализа - атомно-абсорбционныеспектрометры-прецизионныевысокоавтоматизированныеустройства,обеспечивающиевоспроизводимостьусловийизмерений,автоматическоевведение проб и регистрацию результатов измерения. В некоторые моделивстроены микро ЭВМ. В качестве примера на рис.1 приведена схема одногоиз спектрометров. Источником линейчатого излучения в спектрометрах чащевсегослужатодноэлементныелампы

---

сполымкатодом,заполняемыенеоном.

1. Устройство атомно-абсорбционного спектрометра

Конструктивноспектрометрвыполненвметаллическомкорпусепоблочнойсхемена массивномосновании.Рис.2.Схемаспектрометраатомно-абсорбционного«Квант-2»Каркасспектрометрасобранналитойметаллическойплите–основании, имеющейчетыре опорыдляустановки приборав устойчивомгоризонтальном положении. В центральной части расположен атомизатор сгазовыми магистралями и узлом поджига, столик для проб, защитный кожух,а также дверца с тонированным стеклом. Щиток и стекло предназначены длязащиты оператора от воздействия ультрафиолетового излучения пламени иснижения влияния окружающих воздушных потоков на стабильность факелагорелкиатомизатора.В правой части прибора находится блок спектральных ламп, в которомрасположена турель на 6 позиций, держатель дейтериевой лампы и элементыоптическойсхемы.Блокспектральныхлампзакрыткрышкой,положениекрышки в открытом состоянии фиксируется газовым лифтом. Под блокомспектральных ламп находится газовый блок. Блок спереди закрыт панелью.Подключение газовых магистралей осуществляется к штуцерам панелиназаднейкрышкегазовогоблокавсоответствиисвыполненнымиобозначениями.Влевойчастиприборанаходитсяблокмонохроматора,элементыоптическойсхемы,датчикпламениифотоприёмник.Блокзакрыткрышкой.Под блоком монохроматора расположен электронный блок, закрытыйпанелью,накоторойрасположенакнопкавключенияприбора.Назаднейкрышкеблока

---

расположены:выводзаземленияприбора,разъёмподключениясиловогокабеля,разъёмыподключениядополнительныхустройств,разъёмгидрозатвораиразъёмподключенияинтерфейсногокабеля.Дляобеспечениязащитыкорпусаотвоздействияпаровкислотметаллическиедеталиспектрометрапокрытыпорошковойэмалью.

2. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

---

Описание составных частей спектрометра

ОптическаясхемаРис.3.Оптическая схемаприбораОптическая схема предназначена для формирования светового пути отисточников излучения 1, 2 через область фокусировки над газовой горелкой 7квходной щели монохроматора 9.Оптическаясхемасостоит:

• 
  Источник линейчатого спектра – лампа спектральная с полым катодом на анализируемый элемент 1;
  
• 
  Источник сплошного спектра – дейтериевая лампа с полым катодом
  

2;

• 
  Светоделительная пластина 3;
  
• 
  Коллекторные линзы 4;
  
• 
  Диафрагмы 5;
  
• 
  Конденсорная линза 6
  
• 
  Линзы входного объектива монохроматора 8.
  

Дляисключения потерьсветавультрафиолетовомдиапазонелинзыоптическойсхемы изготовленыизкварцевого стекла.Светоделительное зеркало имеет покрытие, обеспечивающее заданныезначениякоэффициентовотраженияипропусканиявдиапазоне190÷450нм.

3. Блок монохроматора

Рис.4.ОптическаясхемамонохроматораБлокмонохроматорапредназначендлявыделенияузкогоспектральногоинтервала,соответствующегооднойизлинийпоглощения(абсорбция)илииспускания(эмиссия)анализируемогоэлемента.Блоксостоитизвходногообъективаи монохроматораМДА-3.Световойпоток,прошедшийчерезпламя1(приработеврежимеабсорбции)или

---

излучённый пламенем (при работе в режиме эмиссии) фокусируется линзами 2 объектива на входной щели 3 монохроматора. Плоским зеркалом 4 это излучение направляется на сферическую дифракционную решетку 5. Разложенное в спектр излучение направляется на выходную щель 6 монохроматора. Щели монохроматора расположены относительно дифракционной решётки так, что изображение входной щели сфокусировано в плоскости выходной щели. Длина волны, соответствующая выделяемому монохроматором спектральному интервалу, изменяется путём поворота дифракционной решетки.

Смена ширины щелей монохроматора, поворот и фокусировка дифракционной решётки осуществляется исполнительными механизмами,

управляемыми по командам компьютера в соответствии с методиками и рекомендациями. Предусмотрена корректировка настройки монохроматора по длинам волн при каждом включении спектрометра, а также точная подстройка длины волны для элементов со сложным спектром.

Ширина щелей монохроматора выбирается исходя из рекомендаций методики выполнения измерений.

4. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

---