Файл: Учебное пособие.doc

По полученным данным строят график зависимости _пр – f (С)(рис.2), находят характеристическую вязкость и рассчитывают молекулярную массу полимера по уравнению 8.

2. Определение изоэлектрической точки желатина по вязкости его растворов

Изоэлектрическая точка белков – значение рН, при котором заряд белка равен нулю (Р_i). Для нахождения изоэлектрической точки готовят растворы белка с разным значением рН и с помощью вискозиметра определяют время истечения этих растворов, а также чистого растворителя через капилляр из измерительного резервуара3 от отметки А до отметки В.

Строят график зависимости  = f (рН),по которому находят изоэлектрическую точку и объясняют формы полученной кривой.

Цель работы: определение изоэлектрической точки желатина вискозиметрическим методом.

Приборы и реактивы:

Вискозиметр капиллярный; раствор желатина - 1% (масс.); секундомер; градуированные пипетки объёмом 1,0; 5,0; 10,0 мл; цилиндр объемом 25 мл; колба коническая (8 шт.); штатив.

Ход работы

Вязкость свежеприготовленного 1% раствора желатина измеряют с помощью вискозиметра капиллярного типа. Для этого в восемь пронумерованных пробирок (колбочек) вместимостью 50 мл вносят по 25 мл свежеприготовленного раствора желатина. Затем добавляют 0,1 раствора НС1 (или NaОН) (табл. 2). После перемешивания растворов (без взбалтывания) их выдерживают 10 мин при комнатной температуре, а затем приступают к определению времени истечения дистиллированной воды и растворов желатина (см. часть 1).

Рассчитывают удельную вязкостьрастворов по формуле4.

Результаты заносят в таблицу 3.

Таблица 3

Строят график зависимости  = f (рН),по которому находят изоэлектрическую точку и объясняют формы полученной кривой (приблизительный вид графика дан на рис. 3).

η рН

ИЭТ

Рис. 3. Определение изоэлектрической точки желатина.

5.3. Исследование кинетики набухания полимеров Введение

Набухание полимеров, увеличение объема или массы полимерного тела в результате поглощения жидкости или ее пара при сохранении им свойства нетекучести (т.е. форма образца обычно не изменяется). Характеризуется степенью набухания – отношением объема (массы) набухшего полимера к его исходному объему (массе); степень набухания увеличивается во времени, постепенно приближаясь к равновесному значению. Поглощение жидкости полимером ограничивается или конечным содержанием аморфной фазы в частично закристаллизованном полимере, или наличием поперечных химических связей между макромолекулами (сшивками) в сетчатых полимерах. В первом случае степень набухания, как правило, невелика даже при относительно большом содержании аморфной фазы (набухание до 2-3 кратного объема). Во втором – при малом числе поперечных химических связей полимер может поглощать очень большое количество жидкости, иногда значительно (в десятки раз) превосходящее массу самого полимера. Предел набухания обусловлен, при этом, изменением энтропии из-за нарушения равновесной конформации отрезков цепи между узлами сетки при изменении объема полимера во время набухания.

Давление, развивающееся в полимере при набухании, может достигать в начальной стадии нескольких сотен МПа.

Кинетика набухания определяется сродством жидкости к полимеру и скоростью диффузионных процессов. В пористых полимерах набухание ускоряется в результате капиллярного проникновения в них жидкости. В полимерах сохраняющих внутреннее напряжение, наблюдается временное превышение степени набухания над ее равновесным значением. Набухание в жидкостях, неограниченно совместимых с полимером, приводит к его полному растворению и переходу в вязкотекучее состояние, т.е. в раствор.

Техника безопасности

При применении воды и спирта в качестве растворителя работа абсолютно безопасна. При применении органических растворителей, растворитель остается в приборе и используется повторно.

Теоретические основы метода

Набухание можно исследовать при помощи различных методов. Наиболее точным является гравиметрический метод. Сущность метода заключается в взвешивании образца полимера до и после набухания. Степень набухания (Q,%) рассчитывают по формуле:

(1)

где m_H– масса образца после набухания,m_ИСХ– исходная масса.

Более простым методом является метод удлинения нитей. Образец полимера в виде тонкой нити помещают в трубку и опускают в пробирку с растворителем. Измеряя длину нити после набухания можно рассчитать степень набухания полимера по формуле:

(2)

где l_H– длина образца после набухания,l_ИСХ– длина исходного образца.

Самым удобным является объемный метод исследования набухания. Образец полимера помещают в специальный прибор и измеряют объем растворителя поглощенный полимером через определенный промежуток времени:

(3)

Степень набухания полимеров сначала быстро возрастает, а затем в случае ограниченного набухания достигает определенного предела.

Скорость набухания подчиняется уравнению:

(4)

где Q_t- степень набухания в момент времениt,Q_max– максимальная степень набухания, К – константа скорости набухания.

Проинтегрируем уравнение (4) и получим:

(5)

Для определения К графическим методом преобразуем уравнение (5):

(6)

Отложим по оси абсцисс t, а по оси ординати получим прямую, тангенс угла наклона которой дает значения константы скорости набухания.

Цель работы. Изучить кинетику набухания полимеров.

Ход работы

1. Берем навеску полимера (тип полимера и его массу указывает преподаватель).

2. В прибор для измерения кинетики набухания наливаем растворитель (растворитель и его объем указывает преподаватель).

3. Опускаем полимер в растворитель и включаем секундомер.

4. Через определенные промежутки времени извлекаем полимер из растворителя и измеряем объем растворителя. Затем погружаем полимер в растворитель и проводим измерения через следующий промежуток времени.

5. По разнице начального объема и объема растворителя после набухания определяем массу растворителя по формуле:

где V₀– начальный объем растворителя,V_t– объем растворителя после набухания,- плотность растворителя.

6. После завершения набухания (момент завершения определяют по неизменяемости уровня растворителя в приборе) заносят результаты в таблицу 4 и рассчитывают Qпо формуле (3).

Таблица 4.