Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

При несоблюдении выше перечисленных условий управляющая программа выводит на экран монитора соответствующее сообщение о причине блокировки процедуры поджига пламени. Состояние сигналов с датчиков газового модуля выводится в окне панели диагностики управляющей программы.

---

Газ, используемый для работы прибора

Сжатые газы, используемые в работе спектрометра, должны соответствовать следующим техническим характеристикам:

• 
  Ацетилен растворенный технический марки А или В по ГОСТ 5457-75 в стальных баллонах, 40 л, ТУ 6-21-38-94 или ТУ 1412-006- 00204760-2005. При работе без блока подготовки газов допускается применение ацетилена только марки А. Номинальное давление газа в баллоне 1,9 МПа при 20ºС, остаточное давление, при котором допускается эксплуатация, не менее 0,5 МПа;
  
• 
  Пропан-бутановая смесь в стальных баллонах (50 л, 27 л, 12 л, 5 л) бытового назначения для сжиженных углеводородных газов типа 3-50 ГОСТ 15860 с клапанным или вентильным запорным устройством. Номинальное давление газа в баллоне 1,1 МПа при 20ºС;
  
• 
  Закись азота (сжиженный газ) в стальных баллонах, 10 л, ГОСТ 949- 73, код по квалификационной системе ВОЗ(АТС) N01AX13. Номинальное давление газа в баллоне 5,1 МПа при 20ºС;
  
• 
  Аргон газообразный, технический, высший сорт по ГОСТ 10157 или ВЧ (ТУ 6-21-12-94) в стальных баллонах, 40 л, ГОСТ 949-73. Номинальное давление газа в баллоне 15 МПа при 20ºС, остаточное давление, при котором допускается эксплуатация 2 МПа.
  
• 
  Сжатый воздух на входе БПГ и установки для его получения должны удовлетворять требованиям п.2.3.4 данного Руководства. Сжатый воздух на входе в спектрометр должен соответствовать классу загрязненности не выше 3 по ГОСТ 17433. Изменение давления на входе в спектрометр в процессе работы не должно превышать ±10% относительно установленного значения.
  

---

3. Порядок проведения исследования

Метод атомно-абсорбционного анализа является относительным (сравнительным), поэтому для установления вида градуировочной зависимости «Абсорбция – Концентрация элемента» используют градуировочные растворы, в которых концентрация С определяемого элемента известна. С помощью этих растворов строят градуировочный график в данных координатах «А-С». В области линейности число градуировочных растворов может быть минимальным – вплоть до одного, в области нелинейности число градуировочных растворов необходимо увеличивать. Современные приборы атомно-абсорбционного анализа позволяют с помощью ЭВМ сразу получать математическую форму градуировочного графика с целью последующей выдачи результатов непосредственно в концентрациях элементов. Для этого, после измерения абсорбции элемента в пробе, по градуировочному графику или математической форме этого графика рассчитывают концентрацию элемента в пробе. При проведении градуирования и анализа предполагается, что коэффициент a в уравнении поглощения одинаков для градуировочных растворов и анализируемых проб. Качество аналитической методики или метода анализа, характеризующее возможности определения или обнаружения элементов в области их малых содержаний, называется чувствительностью. Простейшей численной характеристикой чувствительности служит коэффициент чувствительности – производная

---

аналитического сигнала по концентрации определяемого элемента. Если градуировочная функция является линейной, то коэффициент чувствительности – это тангенс угла наклона градуировочной кривой. Чем выше коэффициент чувствительности, тем меньшее содержание элемента соответствует одной и той же величине аналитического сигнала, и тем выше (при прочих равных условиях) чувствительность методики в целом. Если при атомно-абсорбционных измерениях градуировочный график прямолинеен в

изучаемой области концентраций, то чувствительность определяется соотношением ΔА/ΔС (dA/dC), т. е. изменением сигнала атомарного поглощения при изменении концентрации определяемого элемента, что соответствует тангенсу угла наклона градуировочного графика.
абсорбция





концентрация элемента

Рис. 7. Градуировочный график: изменение абсорбции в зависимости от концентрации определяемого элемента

---

Пробоподготовка для построения графика

Стадия пробоподготовки является очень важной в процессе атомно- абсорбционного анализа и зачастую вносит основную погрешность в результат анализа. Особенно это относится к твердым образцам со сложной матрицей, которые необходимо перевести в раствор. Уровень химических помех в значительной степени зависит от способа подготовки пробы, принятого в методике анализа. Удачно выбранный способ разложения анализируемого материала позволяет не только перевести в раствор определяемый элемент, но и облегчить его отделение от сопутствующих элементов или создать благоприятные условия для конечного определения содержания элементов без операции разделения. Разложение проб часто является более трудоемкой операцией, чем определение. Подготовка пробы может занимать от нескольких минут до многих часов.

Общие требования к подготовке пробы для атомно-абсорбционных измерений включают следующие положения

1. 
   Полное извлечение определяемого элемента из исходной пробы в
   

конечный раствор.

2. 
   Рациональный выбор реактивов и схемы пробоприготовления с учетом последующей методики анализа.
   
3. 
   Доступность химических реактивов, посуды и аппаратуры.
   
4. 
   Универсальность приемов пробоприготовления, т.е. применимость к пробам различного состава и возможность одновременного определения из одного раствора многих элементов.
   
5. 
   Быстрота, производительность и малая трудоемкость, возможность механизации и автоматизации пробоподготовки.
   
6. 
   Использование минимального числа и количества реактивов; низкая поправка контрольной (холостой) пробы, в особенности при определении следовых содержаний элементов.
   
7. 
   Устойчивость анализируемых растворов при хранении.
   

---