Файл: сыр информация.doc

7.2.1.5.1 Определение титруемой кислотности

Титруемую кислотность молока определяли титриметрическим методом . Метод заключается в титровании кислот и кислых солей, находящихся в молоке, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора.

Приборы и реактивы. Пипетки на 1, 10 и 20 см³, автоматическая пипетка на 10 см³, колбы конические на 100 — 250 см³, мерные колбы на 100 см³, бюретки стеклянные на 10 см³, капельница для раствора фенолфталеина, раствор гидроксида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, спиртовой раствор фенолфталеина концентрацией 10 г/см³ (или 1-процентный), пенгагидрат сульфата кобальта (CoSO₄• 5Н₂O)— раствор с массовой концентрацией сульфата кобальта 25 г/дм, дистиллированная вода.

Перед проведением анализа готовили контрольные эталоны окраски, для чего в колбу вместимостью 100 или 250 см³ отмеривали 10 см³ молока, 20 см³ дистиллированной воды и 1 см³ раствора сульфата кобальта. Смесь тщательно перемешивали. Эталоны хранят не более 8 ч при комнатной температуре.

Проведение анализа. В коническую колбу вместимостью 100 — 250 см³ отмеривали 10 см³ молока и 20 см³ дистиллированной воды. Добавили три капли раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивали и титровали раствором гидроксида натрия до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего эталону окраски, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность молока (в °Т) равна количеству (в см³) раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/ дм³, пошедшего на титрование 10 см³ молока, умноженному на 10.

7.2.1.5.2 Определение массовой доли жира

Использовали кислотный метод определения массовой доли жира .

Метод основан на выделении жира из молока под действием серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и на измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Приборы и реактивы. Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1 - 6 или 1 -7 (т. е. шкалы от 1 до 6% или от 1 до 7%), пробирки резиновые для жиромеров; пипетка вместимостью 10,77 см³, приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см³, центрифуга, баня водяная, штатив для жиромеров, термометры ртутные стеклянные со шкалой деления 0 - 100° С, кислота серная плотностью 1810 - 1820 кг/м³, спирт изоамиловый.

Проведение анализа. Испытания проводили параллельно в двух жиромерах. В чистые жиромеры, не смачивая горловины, наливали дозатором по 10 см³ серной кислоты плотностью 1810 - 1820 кг/м³ и осторожно, чтобы жидкости не смешались, добавляли пипеткой 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливали по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимали от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Дозатором добавили в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромерах устанавливали на 1 - 2 мм ниже основания горловины, для чего разрешается добавить несколько капель дистиллированной воды.

Жиромеры закрывали сухими пробками, вводя их в глубину более чем наполовину. Затем жиромеры встряхивали, переворачивая не менее 5 раз до смешивания жидкостей и полного растворения белковых веществ. Жиромеры ставили пробкой вниз на 5 мин. на водяную баню при температуре 65 ± 2° С. Вынув из бани, жиромеры вставляли в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их симметрично один против другого. Жиромеры центрифугировали в течение 5 мин (частота вращения 1000 мин.¹).

По окончании центрифугирования жиромеры поочередно вынимали из центрифуги и в каждом из них движением резиновой пробки регулировали столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. После этого жиромеры снова погружали пробками вниз в водяную баню на 5 мин. при температуре 65 + 2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Через 5 мин. жиромеры вынимали по одному из водяной бани и быстро выполняли отсчет жира. При этом жиромер держали вертикально, граница жира находился на уровне глаз. Движением пробки устанавливали нижнюю границу столбика жира на нулевом делении шкалы жиромера. От него отсчитывали число делении до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты была четкой, а столбик жира — прозрачным. Результат измерений принимали среднее арифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышало 0,1 %.

7.2.1.5.3 Определение плотности молока с помощью ареометра

Значения плотности нормального коровьего молока колеблются от 1027 до 1032 кг/м³. Для выражения этого показателя в градусах ареометра в значении плотности (в кг/м³) отбрасывают первые две цифры (1 и 0), так как они всегда постоянны для молока. Например, если плотность молока 1028,5 кг/м³, то в градусах ареометра это составляет 28,5° А.

Приборы и посуда. Ареометры (лактоденсиметры) стеклянные типа АМТ с термометром и ценой деления шкалы 0,001, цилиндры стеклянные для ареометров соответствующих им размеров, термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерений 0 — 55° С, с ценой деления 0,5 и 1° С.

Проведение анализа. Плотность коровьего молока определяли при 20 ± 5°С. Пробы с отстоявшимся жиром и консервированные предварительно нагревали до 40⁰ С, выдерживали при этой температуре 5 мин. и охлаждали до 20 ± 2° С.

Перед определением пробу молока объемом 0,25 или 0,50 дм³ тщательно перемешивали и осторожно, во избежание образования пены, переливали по стенке в сухой цилиндр, который в этот момент держали в слегка наклонном положении. Перед отсчетом плотности цилиндр устанавливали на ровной горизонтальной поверхности так, чтобы отчетливо были видны шкалы плотности и температуры. Сухой и чистый ареометр медленно погружали в молоко и оставили в свободно плавающем состоянии.

Первый отсчет показаний плотности проводили визуально со шкалы прибора через 3 мин. после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимали на высоту до уровня балласта в нем и снова опускали, оставляя в свободно плавающем состоянии. После установления ареометра в неподвижном состоянии проводили второй отсчет по шкале показаний плотности.

Температуру пробы молока измеряли перед первым определением и после второго определения плотности.

Расхождение между повторными определениями плотности не превышало 0,5 кг/м.

За среднее значение температуры исследуемой пробы принимали среднее арифметическое результатов двух измерений. За среднее значение показаний ареометра при средней температуре принимали среднее арифметическое результатов двух показаний.

7.2.1.5.4 Определение чистоты молока

Метод основан на отделении механической примеси из дозированной пробы молока путем фильтрования через фильтр и визуального сравнения наличия механической примеси на фильтре с образцом.

Приборы и посуда. Приборы для определения чистоты молока с диаметром фильтрующей поверхности 27— 30 мм, фильтры из полотна иглопробивного термоскрепленного для фильтрования молока, посуда мерная вместимостью 250 см³, термометр стеклянный жидкостный (нертутный) технический с диапазоном измерения от 0 до 100°С, с ценой деления шкалы 1°С, баня водяная лабораторная.

Проведение анализа. Фильтр вставлили в прибор гладкой поверхностью вверх. Из объединенной пробы отбирали 250 см³ хорошо перемешанного молока, которое подогревали до температуры 35 ± 5° С и выливали в сосуд прибора. По окончании фильтрования вынимали фильтр и помещали его на лист пергаментной или другой непромокаемой бумаги.

В зависимости от количества механической примеси на фильтре определяли группу чистоты путем сравнения фильтра с образцом 7.4

Таблица 7.4 - Группа чистоты молока

7.2.1.6 Определение массовой доли белка

Рефрактометрический метод определения белка в сыром молоке. Метод позволяет проводить определение быстро, с достаточной точностью, не требует сложного аппаратурного оснащения.

Метод основан на измерении показателей преломления молока и без белковой молочной сыворотки, полученной из того же образца молока, разность между которыми, прямо пропорциональна массовой доле белка в молоке.

Приборы и реактивы. Комплект для измерения массовой доли белка (рефрактометр со шкалой массовой доли белка в диапазоне 0 — 15% и ценой деления 0,1% (ИРФ-464) и водяная баня закрытого типа для флаконов, центрифуга для определения массовой доли жира в молоке, электроплитка, пипетки на 1 и 5 см³, флаконы стеклянные медицинские типа ФО на 10 см³, пробки резиновые для флаконов, дигидрат хлорида кальция, вода дистиллированная.

Проведение анализа. Для приготовления раствора 40 г хлорида кальция помещали в колбу вместимостью 1000 см³, прилили 500 см³ дистиллированной воды и перемешивали до полного растворения. Содержимое колбы нагревали до комнатной температуры 20 ± 2°С и доводили водой до метки.

Наливали в три флакона по 5 см³ молока, добавлялипо 6 капель раствора хлорида кальция. Флаконы закрывали пробками, и содержимое перемешивали, переворачивая флаконы. Ставили флаконы на водяную баню, воду наливали в нее так, чтобы уровень достигал половины высоты флаконов. Баню закрывали, поместили на электроплитку, доводили воду в бане до кипения и кипятили не менее 10 мин. Не открывая баню, сливали горячую воду через отверстия в крышке, налили в баню холодную воду и выдерживали в ней не менее 2 мин. Затем открыли баню, извлекли флаконы и энергично встряхивали для разрушения белкового сгустка. Флаконы поместили в центрифугу и центрифугировали не менее 10 мин. Образовавшуюся прозрачную сыворотку отбирали пипеткой и наносили на измерительную призму рефрактометра 1 - 2 капли. Закрывали измерительную призму осветительной. Наблюдая в окуляр рефрактометра, специальным корректором убирали окрашенность границы света и тени. Резкость границы измерения улучшали через минуту после нанесения сыворотки на призму. Проводили по шкале “Белок” не менее трех наблюдений. Удаляли сыворотку с призмы, промывали призму водой и промокали фильтровальной бумагой. Поместили на измерительную призму две капли исследуемого молока и проводили по шкале “Белок” не менее пяти наблюдений.