Файл: LABORATORNI_ROBOTI.doc

Залишені 50 мл фільтрату, приготованого для визначення вміст кальцію, магнію і лужних металів, підкислюють 10%-ним розчином соляної кислоти. В рідину доlдають насичений розчин гідрату окисe барію до сильно лужної реакції для осадження кальцію і магнію.

Залишають рідину на деякий час для осідання осаду, фільтр через паперовий фільтр. Осад промивають на фільтрі до зникнення реакції на барій.

Фільтрат з промивними волами нагрівають до кипіння, долають у нього розчин вуглекислого амонію (1 частина вуглекислого амонію 5 частинах 2%-ного розчину аміаку) до повного осадження барію). Рідину фільтрують через щільний фільтр у колбу і промивають фільтр гарячою водою до нейтральної реакції за лакмусовим папірцем промивній воді. Одержаний фільтрат разом промивними водами переносять з колби в прожарену і зважену фарфорову чашку і випаровують досуха.

Для усунення амонійних солей одержаний осад слабо прожарюють до червоного свічення і після охолодження в ексикаторі зважують хлористі солі лужних металів. Знайдена кількість хлористих солей одержана і 25 г молока (50 мл фільтрату). Для вираження вмісту хлористих солей у процентах результат множать на 4.

Визначення вмісту кальцію в молоці за методикою міжнародного стандарту

Техніка визначення. Відважують 20 мі молока в мірну колбу на 50 мл і при помішуванні вливають до мітки 20%-ний розчин трихлороцтової кислоти. Сильно струшують і залишають на 20 хв. Фільтрують через беззольний фільтр, фільтрат повинен бути абсолютно прозорим.

У центрнфужну пробірку відмірюють 5 мл одержаного фільтрату, 5 мл 12%-ного розчину трихлороцтової кислоти, 2 мл насиченого водного розчину щавлевокислого амонію, 2 краплі спиртового розчину метилового червоного і 2 мл 2%-ного розчину оцтової кислоти. Змішую розчини струшуванням пробірки і додають аміак порціями до переходу забарвлення в світло-жовте, тоді вносять кілька крапель 20%-ної оцтової кислоти до отримання рожевого забарвлення. Залишають розчин на 4 год. при температурі 18-20 °С. Розводять його 20 мл води і центрифугують.

Усувають прозорий розчин відсмоктуванням піпеткою з балоном, обмивають стінки центрифужної пробірки 5 мл розчину аміаку (2 мл 25%-ного розчину аміаку з 100 мл води), центрифугують 5 хв., усувають відсмоктуванням прозорий розчин і промивають осад у пробірці ще 3 рази таким же чином. Після усунення промивної води останній раз у пробірку з осадом щавлевокислого кальцію додають 2 мл концентрованої сірчаної кислоти і 5 мл води. Для повного розчинення щавлевокислої солі кальцію пробірку опускають у баню ч кип'яченою водою і після розчинення титрують 0,002N розчином марганцевокислого калію до рожевого забарвлення.

При титруванні розчину температура його повинна бути близько 60 °С. Одночасно з досліджуваним молоком проводять контрольну пробу з усіма реактивами, в якій замість сироватки беруть 20 мл води. Вміст кальцію в молоці визначають за формулою:

X = 4 x (v – v₁) x K / D, %

де v - кількість 0,02N розчину КМnО₄, що пішла на титрування сироватки, мл;

v₁- кількість 0,02N розчину КМnО₄, що пішла на титрування контрольної проби, мл;

D— наважка молока, г;

К - поправка на об'єм осаду (К = 0,90 для молока з 3,5-4,5 % жиру, К = 0,980 з 3% жиру, К = 0,989 - для знежиреного молока).

Сорбційний метод визначення питомої активності стронцію-90

Стандартний радіохімічний аналіз ⁹⁰Sг (⁹⁰Y) у пробах молока має такі основні етапи: видалення органічних компонентів; отримання розчину радіонуклідів, виділення ⁹⁰ Sг (⁹⁰ Y) з розчину.

Молоко, забруднене радіонуклідами стронцію-90 (in vitro i in vivo), контактують із сорбентом. Суміш поміщають у струшуючий апарат. Після закінчення визначеного часу сорбент відокремлюють від молока фільтрацією через лавсановий фільтр. Промитий дистильованою водою осад підсушують у сушильній шафі, зважують, поміщають на підкладку і вимірюють його активність. Можливість використання сорбенту для опрацювання проб молока пов'язана з тим, що основна частина солей у ньому знаходиться в іонодисперсному і молекулярно-дисперсному стані. Деякі солі утворюють колоїдні розчини, зокрема солі фосфорної кислоти.

Встановлено, що з казеїном міцно зв'язано 22 % кальцію. Інші 8 % складають фосфорнокислі і лимоннокислі солі. Велика частина цих солей (в основному фосфати кальцію), міститься в колоїдному стані, а невелика (30 %) - у вигляді істинного розчину. Значна кількість колоїдного фосфату кальцію зв'язана з казеїнатом кальцію і утворює казеїнат-кальцій-фосфатний комплекс. Оскільки стронцій - хімічний аналог кальцію, то природно припустити, що його поведінка в молоці буде аналогічною до поведінки кальцію.

Відомо, що и молоці між істинними і колоїдними розчинами існує рівновага. Зрушення в ту чи іншу сторону залежить від рН молока, температури й інших чинників. При зміні цих показників рівновага зрушується в бік істинного розчину. Звільнені іони ⁹⁰Sг (⁹⁰Y) та інших елементів вільно підходять до сорбенту, вступаючи в реакції обміну з утворенням енергетично вигідніших комплексів.

Для визначення питомої активності проб молока і сорбентів використовують гама-, бета-спектрометричний комплекс «Прогрес». У процесі його роботи реалізовано спосіб визначення вмісту ⁹⁰⁹⁰Sг за β - випромінюванням його дочірнього радіонукліду (⁹⁰У). Для реєстрації β-випромінювання його лічильного зразка використовують β-спектрометричний тракт комплексу «Прогрес» із сцинтиляційним блоком детектування.

Середня тривалість підготування проби до аналізу - 60-70 хв. Мінімально вимірювана активність при визначенні стронцію-90 у пробах молока - 5 Бк/кг при рівні безпеки 25 Бк/кг.

Контрольні запитання

Який середній склад коров'ячого молока? Охарактеризуйте фактори впливу на вміст основних компонентів молока.

2 Які форми води в молоці вам відомі? Яке технологічне значенню мають різні форми води?
Охарактеризуйте основні методи визначення вмісту сучої речовини молока.
Які формули застосовують для визначення вмісту сухої речовини та основних компонентів молока?
Визначіть калорійність молока з таким хімічним складом:
масова частка жиру - 3,5 %;
масова частка білків - 3,3 %;
масова частка лактози - 4,8 %.
Що таке зола м'яса?
Які групи сполук входять до золи?
Як відкрити макроелементи м'яса?
Яка біохімічна суть дослідження наявності в золі заліза?
Що таке зола молока? Які методи визначення її вмісту вам відомі?
Які методи для визначення мінеральних елементів вам відомі і які їх принципи?
Які основні етапи включає стандартний радіохімічний аналіз стронцію – 90?

Лаборторна робота № 2 Тема: «Дослідження фізико-хімічних та технологічних властивостей молока»

Мета: Набути практичних знань з дослідження біохімічних та фізико-хімічних властивостей молока.

Завдання: 1. Ознайомитися з методиками біохімічних властивостей молока.

2. Дослідити фізико-хімічні властивості молока.

3. Провести дослідження індивідуального зразка, занести результати аналізу у форму, зробити короткий висновок.

Кількість годин: 2.

Матеріали і обладнання: дослідні зразки молока, хімічний посуд, мірні піпетки, бюретки, пробірки, термометри, рН-метр, віскозиметр, рефрактометр, лактоденсиметр, 0,1 н. розчини лугу та соляної кислоти, індикатори: фенолфталеїн та метиленовий червоний.

Результати лабораторних досліджень: показники біохімічних та фізико-хімічних властивостей молока.

Свіже натуральне молоко, одержане від здорових тварин, характеризується певними фізико-хімічними властивостями (кислотність, густина, точка замерзання, в'язкість, поверхневий натяг, електропровідність, буферна ємність та ін.). Ці властивості залежать від багатьох факторів: стадії лактації, стану здоров'я і годівлі корів, умов зберігання молока, його фальсифікацій. Тому за фізико-хімічними властивостями можна робити висновок про натуральність і якість молока, тобто придатність його до промислової переробки.

Зміни у складі дисперсних систем молока супроводжуються змінами фізико-хімічних властивостей. Майже всі компоненти молока впливають на густину і кислотність молока. Показники в'язкості і поверхневого натягу молока залежать від стану колоїдної фази молока, тобто від масової частки, дисперсності і гідратаційних властивостей білків; електропровідність, осмотичний тиск, точка замерзання залежать від стану системи справжнього розчину.

Біохімічні властивості молока Визначення титрованої кислотності молока

Кислотність молока виражають в одиницях титрованої кислот ності (у градусах Тернера) і величиною рН при 20 °С. Під градусами Тернера розуміють кількість мілілітрів 0,1 н. розчину NaOH, необхідного для нейтралізації 100 мл молока. Кислотність свіжовидоєного молока становить 16-18 °Т. Вона зумовлюється кислими солями – дигідрофосфатами і дигідроцитратами (біля 9-13 °Т), білками – казеїном і сироватковими білками (4-6 °Т), вуглекислотою і кислотами (молочною, лимонною, аскорбіновою, вільними жирними та ін.) та іншими компонентами молока (в сумі біля 1-3 °Т).