Файл: LABORATORNI_ROBOTI.doc

Матеріали і обладнання: муфельна піч, фарфорові тиглі, шпателі, лопатки, ваги торсійні, дослідні зразки, робочі зошити, калькулятори, довідники, розчини винної кислоти, піросурм’яного калію, азотнокислого срібла, хлориду барію, роданистого калію та жовтої кров’яної солі, 0,5%-ний розчин соляної кислоти, спиртівка, кювета скляна, пробірки, паперові фільтри.

Техніка визначення:

20 г молока відваженого з точністю до 0,001 г переносять у фарфорову чашечку чи тигель, випаровують насухо па водяній бані. Тоді висушують у сушильній шафі при температурі 102-105 °С і спалюють обережно на слабому вогні. Обвуглену масу обробляють декілька разів гарячою водою, кожний раз зливаючи розчин через фільтр у колбочку. Фільтр з обвугленими часточками промивають водою, вливаючи в ту ж колбочку. Фільтр з осадом переносять у чашку чи тигель з обвугленою масою. висушують і прожарюють на сильному вогні або в муфельній печі до одержання золи світло-сірого кольору без обвуглених часточок. В охолоджену чашку чи тигель виливають з колбочки одержаний раніше фільтрат, обполіскують колбочку 2-3 рази невеликою кількістю води, тоді випаровують на водяній бані, висушують у сушильній шафі і обережно прожарюють у муфелі (400—450 °С), не допускаючи сплавлення золи. Після охолодження в ексикаторі зважують з точністю до 0,0005 г. Вміст золи визначають за формулою :

де Х– вміст сирої золи, %

а – маса сирої золи , г

в – наважка корму, г.

Таблиця 2

Визначення вмісту золи у молоці

Показники	Визначення
Показники	перше	друге	середнє
Маса тигля із зразком, г
Маса порожнього тигля, г
Наважка, г
Маса тигля після прокалювання, г: перше зважування
друге зважування
Третє зважування
Маса золи, г
Вміст золи у молоці, %
Вміст органічної речовини, %

Якісне відкриття зольних елементів

Техніка визначення. 5 г молока чи молочного продукту помістити у тигель і нагрівати на полум’ї спиртівки до повного обвуглення та припинення виділення диму. Після охолодження тигля утворене вугілля екстрагувати невеликими порціями гарячої води а водні витяжки профільтрувати через паперовий фільтр. У водній витяжці повинні знаходитися хлористі солі металів першої групи, які відкривають такими реакціями:

К+: 1) при додаванні до витяжки розчину винної кислоти утворюється кислий виннокислий калій (білий кристалічний осад);

2) проба, що містить К+ при згоранні дає полум’я червоно-фіолетового кольору (спостерігати через призму з розчином індиго).

2. Na+: 1) при додаванні розчину кислого піросурм'яного калію утворюється кислий піросурм'яний натрій (білий кристалічний осад).

2) проба, що містить Na+ при згоранні дає полум’я жовтого кольору.

3. Сl^-: при додаванні до витяжки, що підкислена азотною кислотою, розчину азотнокислого срібла утворюється хлористе срібло (білий сироподібний осад).

4. SO₄^2-: при додаванні розчину хлористого барію утворюється сірчанокислий барій (білий кристалічний осад).

Вугілля, що залишилося на фільтрі після екстрагування водою, висушити та прокалити в тиглі до повного озолення. Золу розчинити в 0,5%-ній соляній кислоті і розчин профільтрувати. В одержаному розчині знаходяться головним чином фосфати металів другої групи і солі трьохвалентного заліза. Останні виявляють так:

1. при додаванні до невеликої кількості солянокислого розчину золи роданистого калію утворюється романісте залізо (червоне забарвлення)

2. при додаванні розчину жовтої кров’яної солі утворюється залізосинеродиста сіль окису заліза (сине забарвлення).

Результати проведення якісного відкриття зольних елементів молока заносять у таблицю 3.

Таблиця 3

Якісне відкриття зольних елементів молока

Назва якісної реакції	Матеріал дослідження	Реактиви	Результати дослідження	Висновки

Кількісні методи визначення зольних елементів Методи атомно-адсорбційного аналізу

Застосування атомно-адсорбційного аналізу дозволяє з високою точністю кількісно визначити більшість мікроелементів молока. Метали відокремлюють від твердої основи методом мокрого чи сухого озолення або екстракцією мінеральними кислотами.

Процедура сухого озолення.

Наважку проби молока у чашці для випаровування очищають на гарячу плиту і нагрівають до повного обвуглення, тоді чашку переносять у муфельну піч, нагрівають до 470 °С, і пробу піддають кінцевому озоленню.

Після закінчення озолення чашку охолоджують, залишок проби розчиняють у мінімальній кількості хлористоводневої кислоти і розчин випаровую насухо. Далі в чашку додають 10 мл 25%-ної хлористоводневої кислоти. Розчин кип'ятять і фільтрують у мірну колбу ємністю 100 чл. Фільтр промивають теплим розчином 1%-ної хлористоводневої кислоти. Промивні води приєднують до фільтрату. Об'єм розчину доводять водою до 100 мл і перемішують.

Одержаний розчин використовують для визначення вмісту міді, магнію, марганцю і цинку. Розчин розводять так, щоб одержати концентрацію кальцію в розчині в інтервалі 1-10 мг/л, і додають 5%-ний розчин лактану з розрахунку 2 мл на 100 мл кінцевого розчину.

Атомізацію розчинів здійснюють у повітряно-ацетиленовому полум'ї. Аналіз виконують з допомогою багатоелементних калібрувальних розчинів, що містять 0,10мг/л міді і 0,2 мг/л магнію, 0,5 мг/л марганцю і цинку. Калібрувальні розчини для визначення кальцію повинні містити 0.10 мг/л кальцію і 0,1 % лактану (у вигляді хлориду).

Екстракція кислотами використовується для визначення концентрації кобальту, міді, заліза, магнію, марганцю і цинку.

Техніка визначення. Наважку зразка (1 г) обробляють 20 мл хлористоводневої кислоти при 65^оС протягом 30-60 хв. При необхідності до суміші додають ще невелику кількість кислоти і води. Розчин кип'ятять, фільтрують у мірну колбу на 50 мл і розводять водою до мітки. Калібрувальні розчини готують на основі 5%-ної хлористоводневої кислоти. Дослідження виконують у повітряно-ацетиленовому полум'ї.

Екстракція кислотами може використовуватись також для визначення слідів елементів у молоці, вершковому маслі.

Визначення вмісту кальцію, магнію, калію і натрію в молоці

Озолюють 50г молока. Золу змочують в 0,5 мл концентрованої соляної кислоти, додають 20-25 мл води. Переносять розчин разом з нерозчиненою частиною в конічну колбу або склянку ємністю 150— 200 мл сполоснувши чашку чи тигель 2-3 рази водою (близько 10 мл).

Розчин нейтралізують аміаком до появи муті, яку розчиняють обережним додаванням 5 % розчину НС1. До одержаного прозорого розчину подають 1,5 мл 10 % розчину хлорного заліза для осадження фосфорної кислоти, 10-15 мл 10% розчину оцтовокислого амонію і 1-2 мл оцтової кислоти. Після цього рідину нагрівають до кип'ятіння, кип'ятять 1 хв. лають осаду осісти на дно і рідину обережно зливають на фільтр у мірну колбу ємністю 100 мл. На цей же фільтр переносять осад, ретельно промивають його гарячою водою, ледь підкисленою оцтовою кислотою, збираючи промивні води в мірну колбу. Охолодивши, розчин доводять водою до 100 мл.

Кальцій. 50 мл отриманого фільтрату (25 г молока) переносять піпеткою в хімічну склянку, на 200-250 мл додають кілька крапель розчину метилового оранжевого і нейтралізують аміаком до слабо-лужної реакції. Додають 5 мл концентрованої НСІ і 50 мл 6 % гарячого розчину щавлевокислого амонію. Нагрівають до 70 – 80^оС, додають краплями розведений розчин аміаку (1:1). переходу забарвлення розчину в жовтий. Випадає осад щавлевокислий кальцій. Розчин відстоюється 1 годину. Тоді його фільтрують через паперовий фільтр, промивають осад 4-5 разів холодним 1%-ним розчином щавлевокислого амонію. У фільтраті з промивними водами визначають вміст магнію. Осад на фільтрі розчиняють у 50 мл гарячої НС розведеної водою 1:100 і переосаджують кальцій. Додають до розчину 1 г щавлевокислого амонію, розчиненого у декількох мл води, нагрівають майже до кипіння і знов осаджують. Нейтралізують кислий розчин аміаком, лають настоятись 1-2 год. і декантують через трубку фільтр Алліна або пористий скляний фільтр. Осад у склянці промивають декілька разів водою, зливаючи промивні води через той же фільтр. Осад на паперовому фільтрі промивають до негативної реакції в промивній воді на хлор. Осад на фільтрі розчиняють 15%-ною сірчаною кислотою (близько 100 мл). Фільтр домивають 2-3 рази гарячою водою. Промивні води разом із сірчаною кислотою збирають в одну колбу, доводять температуру до 60-70 °С, відтитровують 0,1н. розчином КМnО₄. Кількість кальцію у вигляді СаО у молоці розраховують за формулою:

Х = (v х 0,0028 х 100) / 25, %

де v - кількість 0,1 N розчину КМnО₄, що витрачена на титрування, мл;

0,0028 - кількість СаО, що відповідає 0,1н. розчин КМпО₄, г;

25 - кількість молока, що відповідач 50 мл фільтрату, г

Магній. До фільтрату, одержаного після фільтрування щавлевокислого кальцію, додають 10 мл насиченого розчину фосфорнокислого натрію Na₂HРО₄. Помішуючи скляною паличкою, додаю концентрований аміак, приблизно 1/3 об'єму загальної кількості рідини. Через 12 годин до відфільтровують через складчастий фільтр, промивають спочатку декантацією, а потім на фільтрі розчином аміаку (1 частина 10%-ного розчину аміаку на 3 частини воли) до зникнення реакції на хлор. Фільтр з осадом висушують. Спалюють і прожарюють у тиглі спочатку з закритою кришкою, потім у муфельній печі з відкритою кришкою до постійної маси. Отримують пірофосфорнокислий магній білого кольору, кількість якого перераховують на МqО за формулою:

X = (d x 0.3624 x 100) / 25, %

де d - маса знайденого Мq₂Р₂О₇:

0,3624 - коефіцієнт для переведення Мq₂Р₂О₇ в МqО;

25 - кількість молока в 50 мл фільтрату.