Файл: LABORATORNI_ROBOTI.doc

Оцінка результатів: тваринні жири вищих сортів мають кислотне число 1,2; І сорт — 2,2, а збірний — 3,5. Визначення свіжості жиру реакцією з нейтральним червоним (на наявність низькомолекулярних жирних кислот).

Наважку жиру 0,5—1 г розтирають товкачиком у фарфоровій ступці з 1 мл свіжоприготовленого 0,01% розчину нейтрального червоного протягом 1 хв., після чого зливають залишки розчину нейтрального червоного, змивають водою і візуально визначають колір жиру (табл. 21).

Таблиця 21

Ступінь окислювального псування

Свинячий і баранячий жир		Яловичий жир
Колір	Ступінь псування	Колір	Ступінь псування
Від жовтого із зеленуватим відтінком до жовтого	Свіжий	Від жовтого до коричневого	Свіжий
Від темно-жовтого до коричневого	Свіжий, але непридатний для зберігання	Від коричневого до коричнево-рожевого	Свіжий, але непридатний для зберігання
Від коричневого до рожевого	Сумнівної свіжості	Від коричнево- рожевого до рожевого	Сумнівної свіжості
Від рожевого до червоного	Зіпсований	Від рожевого до червоного	Зіпсований

Визначення перекисного числа

Перекисне число — кількість грамів йоду, яка виділилася з йодистого калію перекисами, що містяться в 100 г жиру.

Хід роботи. У конічну колбу з притертим корком вносять наважку жиру 0,8 г, розплавляють на водяній бані, доливають з циліндра 10 мл хлороформу, 10 мл льодяної оцтової кислоти і 0,5 мл насиченого свіжоприготовленого розчину йодистого розчину калію.

Закривають колбу корком, змішують круговими рухами вміст колби і ставлять у темне місце на 3 хв. Після цього в колбу приливають 100 мл дистильованої води, в яку заздалегідь було долито 1 мл 1% розчину крохмалю. Титрують 0,01 нормальним розчином гіпосульфіту натрію. Для контрольного досліду беруть таку ж кількість реактивів, але без жиру.

Перекисне число (X) визначають за формулою:

де

A — кількість 0,01 н гіпосульфіту, яка пішла на титрування розчину з жиром, мл;

B— це ж саме в контрольному досліді;

0,00127 — кількість йоду, яка зв'язує 1 мл 0,01 н. розчину гіпосульфіту;

С — наважка жиру, г;

К — поправка на титр.

! За величиною перекисного числа про санітарний стан жиру судять : свіжий жир — від 0 до 0,03; жир, який не підлягає зберіганню — від 0,03 до 0,06; жир сумнівної свіжості (підлягає перетопленню, або оцінюється як жир нижчої якості) — від 0,06 до 0,1; жир зіпсований (технічний) —більше 0,1.

Визначення йодного числа

Йодне число - кількість грамів йоду, що може приєднатися до 100 г жиру. Ця константа дозволяє судити про ступінь насичення жиру.

Найбільш простий метод визначення йодного числа базується на реакції між йодноватистою кислотою і ненасиченими жирними кислотами, що містяться в жирах як у вільному, так і у зв'язаному стані.

Техніка визначення. Наважку жиру, приблизно 4 г, поміщають у колбочку і розчиняють в 40 мл спирту (краще безводного) при нагріванні на водяній бані при 50⁰ С. Охолоджують і додають 20 мл 2,5% спиртового розчину йоду і добре перемішують. Вливають 200 мл води, знову перемішують і через 5 хвилин титрують 0,1н. розчином гіпосульфіту. Наприкінці титрування додають 0,5 мл 1% розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення блакитного забарвлення.

Так само проводять контрольний дослід, тільки замість жиру додають воду.

Розрахунок:

, де

а – кількість 0,1 н. розчину гіпосульфіту, що пішла на титрування контрольної проби, мл;

в - кількість 0,1 н. розчину гіпосульфіту, що пішла на титрування дослідної проби, мл;

l – наважка жиру;

0,0127 – кількість йоду, яка є еквівалентною 1 мл 0,1 н. розчину гіпосульфіту, г.

Для приготування розчину йоду 25 г йоду розчиняють в 1 л 96% спирту.

Визначення числа омилення

Число омилення - це кількість (мг) КОН, що йде на нейтралізацію усіх, як вільних, так зв'язаних, жирних кислот в 1 г жиру.

Метод оснований на тому, що жир омилюють надлишком титрованого розчину КОН, а потім надлишок КОН відтитровують соляною кислотою.

Різниця між об'ємом лугу і кислоти визначатиме число омилення жиру.

Техніка визначення. У колбу зі зворотним холодильником або в широку пробірку, закриту пробкою із вставленою довгою скляною трубкою, поміщають 0,5 г жиру, 4-5 мл 0,5 н. спиртового розчину КОН і нагрівають протягом 15 хв. на киплячій водяній бані. Через 15 хв. додають 5 мл спирту, 2-3 краплі фенолфталеїну і титрують 0,5 н. розчином соляної кислоти до зникнення рожевого забарвлення.

, мг КОН

де a - кількість мл 0,5н КОН, доданих до проби;

b - кількість мл 0,5н соляної кислоти, що пішла на титрування надлишку КОН;

Т - титр. 0.5 н КОН;

n - наважка жиру, г.

Визначення перекисного числа

Перекисне число - це кількість грамів йоду, виділеного з йодистого калію перекисами, що містяться в 100 г жиру, найчастіше його визначають йодометрично.

Техніка визначення. У конічну колбу з притертою пробкою ємністю 300 мл додають наважку жиру (топленого), зважену на аналітичних вагах - 0,5 - 1 г.

Жир розтоплюють, занурюючи колбу в гарячу воду, по стінці, змиваючи сліди жиру, вливають з циліндрика - 10 мл хлороформу і з іншого циліндрика 10 мл крижаної оцтової кислоти. Швидко вливають 0,5 мл 50% свіжо приготованого розчину йодистого калію, закривають колбу пробкою, одночасно перевертають трихвилинний пісочний годинник, колбу ставлять у темне місце. 3-ма хвилинами пізніше у колбу вливають 100 мл дистильованої води і 1 мл 1-% розчину крохмалю і титрують 0,01 н. розчином гіпосульфіту до зникнення синього забарвлення. Відзначають кількість мл гіпосульфіту, яку взято на титрування.

Для перевірки чистоти реактивів проводять контрольне визначення, що відрізняється від основного тільки тим, що воно робиться без жиру.

Розрахунок:

, де

а - кількість 0,1 н розчину гипосульфіту, взята на основний дослід, мл;

b -кількість 0,1 н розчину гипосульфіту, взята на контрольний дослід, мл;

l - наважка жиру, г;

0,00127 – кількість йоду, яка еквівалентна 1 мл 0,01н. розчину гіпосульфіту, г.

Визначення температури плавлення жиру

1 СПОСІБ. У капіляр діаметром 1,4-1,5 мм беруть розплавлений і профільтрований жир. Висота стовпчика жиру повинна бути близько 2 см. Жир у капілярі прохолоджують протягом 1-2 годин на льоді чи в холодній воді, після чого кінець капіляра відрізають, залишаючи стовпчик жиру довжиною 0,5 см. Потім капіляр прикріплюють до термометри на одному рівні з температурною шкалою. Воду в склянці повільно нагрівають доти, поки жир стане прозорим.

При такому стані жиру відзначають градус за термометром, що і буде температурою плавлення жиру.

2 СПОСІБ (спрощений). У піпетку набирають визначену кількість розплавленого жиру, охолоджують його до твердої консистенції. Піпетку із застиглим жиром потрібно прикріпити до термометра і все це опустити в цю судину з водою, щоб стовпчик жиру і піпетки до верхнього отвору знаходився у воді. Як тільки жир розплавиться (повністю), стовпчик його під тиском води через нижній отвір піпетки підніметься вище колишнього свого рівня. Це і буде точкою плавлення жиру, температуру якої визначають за шкалою термометра.